中华人民共和国专业标准萘酚 二磺酸二钾盐盐发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国行业标准萘酚二磺酸二钾盐盐主题内容与适用范围本标准规定了存和运输等要求本标准适用于由结构式萘酚二磺酸二钾盐盐的技术要求试验方法检验规则及包装标志贮萘酚经磺化后盐析而制得的盐盐主要用作染料中间体实验式相对分子质量按年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备染料及染料中间体水分的测定方法技术要求盐质量应符合表规定表指标指标名称膏状物粉状物外观灰白色膏状物白色或浅灰色粉末盐含量以盐含量以水分含量盐分子量计计注以酸分子量计时盐含量试验方法外观的测定外观用目视测定盐含量的测定中华人民共和国化学工业部批准实施 原理利用盐在碱性介质中与间硝基苯胺重氮盐定量地偶合反应以测定试剂溶液和材料盐含量盐酸分析纯分析纯化学纯亚硝酸钠无水碳酸钠碳酸氢钠氯化钠标准溶液参照配制与标定溶液化学纯化学纯酸指示剂溶液称取粉状工业品剂应随用随配酸溶于碳酸钠溶液中酸指示淀粉碘化钾试纸滤纸间硝基苯胺盐酸盐溶液标准溶液制备称取间硝基苯胺中在后用水稀释过滤置于标定吸取间硝基苯胺盐酸盐溶液用亚硝酸钠标准溶液近终点时将其离出液面继续滴定至淀粉碘化钾试纸呈蓝色间硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度计算在搅拌下逐渐加入预先盛有少量水和浓盐酸的三口瓶内将料加完然后稍微加热并继续搅拌待间硝基苯胺全部溶解变成盐酸盐外观呈乳白色棕色容量瓶中并稀释至刻度摇匀备用置于烧杯中加水盐酸并加入冰屑冷却至滴定滴定时应将滴定管尖端插入溶液中后 不消失即为终点按式式中间硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度亚硝钠标准溶液的浓度滴定所消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积间硝基苯胺盐酸盐溶液的体积间硝基苯胺重氮盐溶液标准溶液吸取间硝基苯胺盐酸盐溶液置于冰浴中冷却置于后一次加入棕色容量瓶中加盐酸冰屑亚硝酸钠溶液分钟后用淀粉碘化钾试纸试验应呈蓝色然后加冰水稀释至刻度置于暗处冰浴中备用测定步骤称取盐膏状物试样约瓶中稀释至刻度吸取上述溶液或粉状物约称准至用水溶解后移入容量于烧杯中加入间硝基苯胺重氮盐标准溶液氯化钠盐析然后每次以碳酸氢钠及 冰屑冷却至在搅拌下用一次加入约检验终点滴定管用冰套管冷却滴定至接近终点时继续滴加在最后一滴重氮液加入后以玻璃棒取一滴偶合液在滤纸上与间硝基苯胺重氮溶液相遇的润圈显微黄至无 色而与酸碱溶液相遇呈现明显紫色时再继续搅拌检验润圈紫色 不消失即为终点在滴定过程中如值低于时应酌量补加碳酸钠溶液调整结果的表示与计算盐的质量百分含量按式计算 式中盐的质量百分含量间硝基苯胺重氮盐溶液的浓度滴定时所消耗的间硝基苯胺重氮盐溶液的体积盐试样的质量与间硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相当的盐的质量所得结果应表示至二位小数两次平行测定结果之差不大于盐含量的测定取其算术平均值作为测定结果原理在弱碱性介质中 盐与碘定量地反应 盐不参加反应试剂和溶液盐酸化学纯硫代硫酸钠化学纯标准溶液按规定配制与标定无水碳酸钠碳酸氢钠碘化学纯溶液化学纯化学纯标准溶液按之规定配制与标定刚果红刚果红试纸化学纯可溶性淀粉测定步骤溶液取本标准中配制的试样溶液置于烧杯中用无水碳酸钠溶液酸化至刚果红试纸变蓝加入碳酸氢钠中和至刚果红试纸变红色再加盐酸及冰屑冷却至一次加入碘标准溶液在冰浴中静置后以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加淀粉溶液继续滴定至蓝色 消失即为终点结果的表示与计算盐的质量百分含量按式计算式中盐的质量百分含量碘标准溶液的浓度加入的碘标准溶液的体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积盐样品的质量盐的含量与碘标准溶液相当的盐质量所得结果应表示二位小数两次平行测定结果之差不大于水分含量的测定取其算术平均值作为测定结果 称取粉状盐样品称准至恒温烘箱内烘至恒重结果的表示与计算水分的百分含量放入已恒重的称量瓶中试样层厚度在以下置于按式计算式中水分的百分含量试样的质量干燥后试样的质量检验规则盐应由生产厂的质量检验部门进行检验