中华人民共和国化工行业标准萘酚 二磺酸二钠盐盐发布实施国家石油和化学工业局发布 备案号前言本标准是对化工行业标准萘酚二磺酸二钠盐盐修订而成的本标准控制项目与技术指标的确定主要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况本标准与的主要差异是采用高效液相色谱法代替化学分析法测定有机杂质薛佛氏盐和盐含量并重新确定技术指标增加干品优等品的指标取消干品合格品的指标潮品不分等保留原一等品的指标本标准的附录是标准的附录本标准自实施之日起同时代替本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位沈阳化工研究院江苏雄鹰实业股份有限公司本标准主要起草人陆巍娜杨杰民陈昌荣本标准于年首次发布本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释 中华人民共和国化工行业标准萘酚二磺酸二钠盐盐代替范围本标准规定了 盐的要求采样试验方法检验规则及标志标 签包装运输和贮存本标准适用于盐生产过程中产生的副产物或由萘酚直接磺化盐析而制得的萘酚二磺酸二钠盐萘酚二磺酸二钠盐盐该产品主要用于染料中间体结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分的测定方法分析实验室用水规格和试验方法化学试剂液相色谱法通则要求萘酚二磺酸二钠盐盐的质量应符合表的要求表萘酚二磺酸二钠盐盐的质量要求指标项目干品潮品优等品一等品外观灰白色粉状物灰白色粉状物灰白色膏状物盐含量盐含量薛佛氏盐含量水分含量国家石油和化学工业局批准实施 采样干品从每批产品中按采样小批量时不得少于件潮品从每批产品中按潮品不得少于采样采样时将采取用探管探取包括上中下三部分的样品采样总量干品不得少于的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查检验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂试验用水应符合中三级水规 格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按外观的测定中的有关规定制备外观采用目视测定萘酚二磺酸二钠盐盐含量的测定方法提要盐及杂质薛佛氏盐在碱性条件下与碘定量反应 盐不参加反应反应终点用淀粉指示剂确定试剂和溶液无水碳酸钠溶液盐酸溶液硫代硫酸钠标准滴定溶液碳酸氢钠化学纯碘标准滴定溶液刚果红试纸可溶性淀粉溶液化学纯测定步骤称取干品盐试样容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀吸取上述溶液 置于烧杯中用无水碳酸钠溶液中和至刚果红试纸变红再加盐酸潮品称精确至于烧杯中用蒸馏水溶解后移入溶液酸化至刚果红试纸变蓝加碳酸氢钠并加冰水使溶液体积约为在冰浴中静置 后用在下准确加入碘标准滴定溶液硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色加淀粉溶液继续滴定至蓝色消失即为终点在同样条件下做一空白试验并在计算时扣除之分析结果的表述以质量百分数表示的盐含量按式计算式中碘标准滴定溶液的浓度加入碘标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积盐试样的质量与碘标准滴定溶液相当的以克表示的盐的质量薛佛氏盐含量两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值做为测定结果 薛佛氏盐盐含量的测定方法提要采用反相液相色谱法用外标法进行定量以求得薛佛氏盐盐含量仪器装置和固定相液相色谱仪输液泵流量范围在此范围内其流量稳定性为检测器单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱内径固定相长的不锈钢柱固定相数据处理机满量程微量注射器超声波发生器试剂记录器或通用色谱数据处理机平头微量注射器甲醇薛佛氏盐标准品精制方法见附录盐标准品精制方法见附录色谱分离条件流动相体积配比甲醇水内含十六烷基三甲基溴化铵和磷酸二氢钠波长流量柱 温常温进样量可根据装置不同气候条件不同选择最佳分离条件和合适的值试验步骤标准溶液的制备称取薛佛氏盐标准品约至刻度 混匀为称取盐标准品约精确至精确至置于置于容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释液容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至刻度 混匀为液标准混合溶液的制备按表的规定分别移取液液于容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度混合均匀标准混合溶液的组成表序号液液试样溶液的制备称取干品萘酚二磺酸二钠盐盐试样约精确至或移取按配制的盐潮品试样溶液分析步骤于容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至刻度混合均匀开机预热待仪器运行稳定后用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中薛佛氏盐注入进样阀中进样并用数据处理机进行结果处理盐浓度相近的标准混合溶液各