中华人民共和国石油化学工业部部 标 准工业水杨酸北京 中华人民共和国石油化学工业部部标准第组工业水杨酸本标准适用于苯酚钠进行羧基化反应经硫酸酸化制得的工业水杨酸用于医药染料香料橡胶食品等工业结构式分子式分子量按年国际原子量一技术条件外观浅粉红色至浅棕色结晶粉末水杨酸应符合下列要求指标名称指标水杨酸含量干品初熔点苯酚含量灰分二验收规则水杨酸应由生产厂的技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的水杨酸都符合本标准之要求每一批出厂的水杨酸都应附有一定格式的质量证明书使用单位应按照本标准的各项规定对所收到的水杨酸进行核验核验其是否符合本标准的要求取样方法从每批以每次均匀产品为一批产品中选出袋如整批不足袋则在每袋中取样取样时用不锈钢取样器自容器上中下三处选取将选取的样品仔细混匀从中选取 克装于洁净带磨口塞的广口瓶内瓶上粘贴标 签注的袋取样小批时亦不得少于明生产厂名称产品名称批号和取样日期由检验部门进行检验如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中选取水杨酸试样进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批水杨酸不能验收当供需双方对产品质量发生异议时可由双方协商解决中华人民共和国石油化学工业部发布局提出年月工日实施厂起草江苏省燃化南京化 三检验方法水杨酸含量的测定试剂和溶液氢氧化钠分析纯分析纯标准溶液乙醇萘酚酞乙醇溶液称取克萘酚酞溶于 毫升乙醇中然后加蒸馏水毫升测定手续称取工业水杨酸试样约克称准至克放入毫升三角瓶中加毫升乙醇待试样完全溶解后加蒸馏水毫升摇匀加入滴萘酚酞指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至浅绿色同时在相同条件下做空白试验按下式计算秒钟不消失为终点水杨酸含量式中滴定试样时所耗用氢氧化钠标准溶液的 体积毫升空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的 体积毫升氢氧化钠标准溶液的当量浓度试样的重量克每毫克当量水杨酸的克数所测两次结果之差不大于干品初熔点的测定仪器见下图圆底烧瓶试管软木塞温度计毛细管圆底烧瓶容积试 管长毫升内径毫米内径毫米颈长毫米口径约毫米毫米软木塞外侧具有出气槽温度计分度为毛细管内径为调压变压器长约毫米局浸式温度计毫米长为毫米壁厚约为毫米千伏安电炉瓦试剂丙三醇化学纯毫升丙三醇试管内亦放入适量丙三醇使试管中液面与圆底烧瓶中测定手续在圆底烧瓶中放入 液面位于同一水平面上温度计的水银球应浸没于丙三醇中将在烘箱内干燥小时并研细的水杨酸样品装入一端封闭清洁的毛细管 中为使装入物料紧密起见取一高约毫米的干燥玻璃管直立于玻璃板上将装入物料的毛细管经玻璃管毫米高将开口端封闭时将装有试样的毛细管附着于温度计上使试样位于水银球中部水银球距底管约 毫米放置时不可与试管壁或底接触如图所示 继续加热至距熔点 前调节当接近熔点时仔细观察毛细管内试样情况直至试投掷约 次使毛细管内试样紧缩至当烧瓶加热至离熔点加热速度使温度上升保持在每分钟样开始出现液滴时的温度即作为初熔点所测两次的绝对值之差不应超过苯酚含量的测定试剂和溶液氢氧化钠分析纯分析纯分析纯标准溶液氨水铁氰化钾水溶液使用一星期苯酚分析纯氯化铵分析纯分析纯三氯甲烷氨基安替比林分析纯水溶液使用一星期氨氯化氨缓冲溶液的制备称取 克氯化铵溶于毫升水中加氨水 毫升用水稀释至毫升苯酚标准溶液甲称取苯酚 毫升摇匀使用一个月苯酚标准溶液乙用移液管吸取溶液甲 毫升于使用一星期苯酚标准溶液丙用移液管吸取溶液乙 毫升于 毫升容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀含苯酚量为使用三天克精确至克溶于蒸馏水中稀释至毫升容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀测定手续标准管的制备用移液管吸取苯酚标准溶液丙毫升于 毫升分液漏斗中依次加入氨氯化铵缓冲溶液毫升氨基安替比林溶液毫升铁氰化钾溶液毫升每次加入试剂均需摇匀漏斗中的着色溶液用三氯甲烷萃取三次第一次用三氯甲烷毫升萃取后静止分钟第二第三次用三氯甲烷毫升萃取后静止分层下层萃取液全部放入毫升带磨口的比色管中用三氯甲烷稀释至毫升刻度摇匀制得相当于水杨酸中含苯酚量为试样管的制备的标准比色管准确称取工业水杨酸试样克精确至克于毫升烧杯中加入毫升氢氧化钠标准溶液用玻璃棒仔细搅拌使之全部溶解将试样全部移入度摇匀用移液管吸取试样毫升于毫升分液漏斗中依次加入氨氯化铵缓冲溶液毫升氨基安替比林溶液 铁氰化钾溶液 毫升每次加入试剂均需摇匀漏斗中的着色液毫升容量瓶中用蒸馏水稀释至刻毫升用三氯甲烷萃取三次萃取方法与标准管的制备相同即得样品管将样品管与标准管比色颜色不得深于标准管即为合格灰分的测定仪器瓷坩埚毫升高温炉 测定手续用已恒重的瓷坩埚称取水杨酸约克准确至克在小火上升华至无烟然后将坩埚放入高温炉 中在灼烧至恒重即前后二次称量之差不超过按下式计算克灰分含量式中灼烧后水杨酸的灰分和坩埚 重克坩埚 重克水杨酸试样重克所测两次结果之差不大于四包装标志贮存和运输工业水杨酸用麻