中华人民共和国专业标准小联碱农业氯化铵发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准代替小联碱农业氯化铵主题内容与适用范围本标准规定了小联碱法生产的农业氯化铵的技术要求试验方法检验规则包装标志及贮存运输本标准适用于按年产万吨含万吨以下联合制碱法设计以粗盐为原料制得的农业氯化铵本标准也适用在原设计基础上作适当扩大的以粗盐为原料生产的农业氯化铵分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分的测定卡尔费休法通用方法固体化学肥料包装技术要求外观白色或微黄色结晶农业氯化铵应符合表的要求表农业氯化铵技术指标指标指标名称干燥氯化铵湿氯化铵一等品合格品一等品合格品总氮含量以湿基计钠 盐含量以计水分注水分以出厂检验结果为准钠盐含量以湿基计试验方法分析中除非另有说明限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水总氮含量的测定蒸馏后滴定法仲裁法方法原理从碱性溶液中蒸馏出的氨用过量硫酸标准溶液吸收以甲基红或甲基红亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定试剂和溶液中华人民共和国化学工业部批准实施 硫酸铵氢氧化钠硫酸优级纯在下干燥至恒重约溶液氢氧化钠标准滴定溶液硫酸标准溶液取四位有效数字按取四位有效数字按配制与标定配制与标定乙醇甲基红乙醇溶液乙醇溶液甲基红于亚甲基蓝甲基红乙醇溶液溶解乙醇中甲基红乙醇溶液甲基红亚甲基蓝乙醇溶液将混合和亚甲基蓝乙醇溶液广泛试纸仪器和设备蒸馏装置可用下述部件组装的蒸馏仪器或其它等效率的蒸馏仪器蒸馏装置示图仪器的各部件采用磨砂玻璃接口或橡皮塞和橡皮管连接磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子 夹住如有老化或损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换以保证不漏圆底烧瓶容积为单球防溅球管和顶端开口容积为的柱形滴液漏斗阿里因式冷凝管七球泡形容积约导出管上端有一扩大球泡下端为出口接受器锥形瓶或其它形式容积为滴定管容积为级单刻度容量瓶容积为单刻度移液管容积为级 蒸馏装置图玻璃棒连接一段防崩沸粒状物或由一根长的聚乙烯管组成的防崩沸装置分析步骤试样溶液的制备试 样精确到空白试验在测定的同时除不加试样外操作手续所用试剂和试剂用量均与测定时相同进行空白试验称取约用水溶解移入容量瓶中并稀释至刻度混匀 核对试验新制备的硫酸铵溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度核对试验用含应采用和测定试样及空白试验相同的条件并使用同一指示剂测定用移液管吸取一份试液 水稀释并加入几颗防崩沸粒状物或采用防崩沸装置以防蒸馏时崩沸加入几滴甲基红指示液如图所示组装蒸馏仪器用滴定管或移液管量取硫酸标准溶液放入接受器中并加入 滴甲基红亚甲基蓝混合指示液将接受器放在使导出管的末端在酸液液面之下的位置氢氧化钠溶液至滴液漏斗中移入蒸馏瓶中加加入将蒸馏烧瓶中的内容物混匀由滴液漏斗加入液保持液封关闭活塞氢氧化钠溶液使滴液漏斗中剩余溶加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾在蒸馏过程中瓶中溶液应保持碱性当蒸馏液至少收集至时把接受器稍微移开使导出管靠在接受器壁 上用试纸试验随后的蒸馏液以确保全部氨蒸出移去热源从冷凝管上拆下防溅球管用水冲洗冷凝管及扩大的球泡洗涤液收集于接受器中导出管的外部也应用水洗涤至接受器中用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸至指示液呈灰色即为终点结果的表示氨态氮含量以氮的质量百分数表示按式计算式中测定及空白试验时使用硫酸标准溶液的浓度测定及空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时用去硫酸标准溶液的体积测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时用去硫酸标准溶液的体积空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积与硫酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于总氮含量的测定甲醛法方法原理在中性溶液中铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸在指示剂存在下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试剂和溶液硫酸氢氧化钠硼酸