中华人民共和国化工行业标准羟基萘甲酸发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言本标准非等效采用了日本工业标准羟基萘甲酸类羟基萘甲酸羟基萘甲酸日本标准中纯度及有机杂质的测定为液相色谱法而我国部颁标准为化学法测定在标准起草过程中经过一系列的验证对比实验确定采用高效液相色谱法测定羟基萘甲酸含量及有机杂质含量本次修订标准中考虑到高效液相色谱仪器的使用维护购置等方面的问题根据有关生产厂及用户要求按中采用的化学分析方法与仪器分析方法并用并分别确定了技术指标但发生异议需仲裁时仍以仪器法为准为与国际先进标准靠拢本标准在修订过程中将产品质量分为两等即优等品和合格品其合格品基本保持了原标准的指标优等品的指标基本与日本标准指标一致同时在修订中经验证对比实验将碳酸氢钠不溶物改为氢氧化钠不溶物本标准从实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由沈阳化工研究院和天津华士化工有限公司负责起草本标准主要起草人徐维风刘彭兰王立凤王融本标准于年首次发布年第一次修订 中华人民共和国化工行业标准代替羟基萘甲酸范围本标准规定了羟基萘甲酸简称酸的要求采样试验方法检验规则以及标 志包装运输和贮存等要求本标准适用于萘酚经羧基化制得的羟基萘甲酸该产品主要用于染料颜料及医药等工业分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文在标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂酸碱指示剂变色域测定通用方法染料中间体熔点范围测定通用方法有机化工产品灰分的测定染料中间体水份测定通用方法卡尔费休法和卡尔费休改良法要求酸的质量应符合表要求表羟基萘甲酸的质量要求指标项目优等品合格品外观浅黄色均匀粉末干品初熔点液相色谱法液相色谱法酸含量化学法化学法萘酚含量液相色谱法液相色谱法中华人民共和国化学工业部批准实施 续表指标项目优等品合格品酸含量液相色谱法液相色谱法氢氧化钠溶液中不溶物含量水分含量灰分含量注项为定期检验项目每季度检验一次采样从每批以均匀产品为一批产品的袋或桶中采样小批时不得少于袋或桶采样将探取的样品混合均匀后装于时用探管探取包括上中下三部分的样品采样量不得少于两个带磨口塞的玻璃瓶中贴上标签注明生产厂名称产品名称批次采样日期一瓶用于检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法外观的测定采用目视测定干品初熔点的测定按中的规定进行羟基萘甲酸含量及有机杂质含量的测定液相色谱法仲裁法方法提要采用液相色谱法用内标法定量以求得羟基萘甲酸含量及有机杂质含量仪器和试剂液相色谱仪检测器可变波长检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱 柱内径其它牌号的数据处理机型离心沉淀器长不锈钢填充柱填以或性能相同的固定相输液泵流量范围微量注射器试剂在范围时流量稳定性平头甲醇磷酸二氢铵萘酚标准品萘酚标准品 酸将工业品酸用甲醇和活性碳重结晶次以上室温下干燥在本实验条件下用液相色谱法分析面积归一法测定含量大于酸标准品视为纯品液相色谱分离条件分析条件随仪器的不同选取最适宜条件现举例如下固定相色谱柱填料为流动相甲醇色谱柱粒度磷酸二氢铵水溶液不锈钢管检测波长流速柱温或室温进样量标准溶液的配制及校正因子的测定称取标准品 酸 萘酚各萘酚酸各分别置于茶色容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀备用标准溶液存放在棕色瓶中置于阴凉避光处使用期限约一个月在使用中不断注意校正因子的变化如有变化应停止使用分别移出上述各种标液于容量瓶中移出量见表用甲醇稀释至刻度摇匀后在选定的色谱条件下进行分析分别计算校正因子和绘制标准曲线表标准溶液配制编号移取量酸萘酚酸项目萘酚各组分的校正因子按式计算式中组份的校正因子标准品的质量标准品的峰面积萘酚标准品的质量萘酚标准品的峰面积测定步骤准确称取 酸试样和内标物萘酚各置于茶色容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀后用移液管移取淀后在选定的色谱条件下进样分析结果的计算于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀将该溶液经离心沉进行分析