中华人民共和国化工行业标准过 磷 酸 钙发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准过磷酸钙代替主题内容与适用范围本标准规定了过磷酸钙的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂制剂及制品制备方法极限数值的表示方法和判定方法肥料术语及其定义分析实验室用水规格和试验方法固体化学肥料包装术语本标准中涉及的术语引自技术要求外观有色疏松状物过磷酸钙应符合表要求表指标项目合格品优等品一等品有效五氧化二磷游离 酸以水分含量计含量试验方法分析中仅能用分析纯试剂所用水须达到指标规格涉及的标准滴定溶液均按中规定的三级水仅测配制和标定值范围和电导率有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法仲裁法本方法等效采用国际标准方法原理用水碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠中华人民共和国化学工业部批准实施 酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀经过滤洗涤干燥和称重所得沉淀根据沉淀质量换算出五氧化二磷含量试剂和溶液硝酸钼酸钠二水物柠檬酸一水物喹啉不含还原剂丙酮硝酸溶液溶液氨水喹钼柠酮试剂溶液溶液溶液溶液溶液溶解溶解钼酸钠二水物于柠檬酸一水物于水中硝酸和水的混合液中冷却在不断搅拌下缓慢地将溶液加到 溶液中溶解 喹啉于 硝酸缓慢地将溶液加到溶液中混合后放置和水的混合液中再过滤滤液加入丙酮用水稀释至混匀贮存于聚乙烯瓶中放于避光避热处碱性柠檬酸铵溶液溶液中应含柠檬酸一水物和 以氨形式存在的氮相当于置于预先盛有 水的氨配制用单标线吸管吸取氨水溶液量瓶中用水稀释至刻度混匀从量瓶中用单标线吸管吸取溶液两份分别移入预先盛有水的锥形瓶中加滴甲基红指示液用硫酸标准滴定溶液滴定到溶液呈红色氨水溶液中以氮的质量百分数表示的氮含量按式计算式中硫酸标准滴定溶液的浓度测定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积与硫酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量所得结果应表示至一位小数配制 升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水溶液的体积升按式计算式中同式按式计算的体积量取氨水溶液将其注入试剂瓶中瓶上应划有欲配的碱性柠檬酸铵溶液体积的标线仪器装置如图 图试剂瓶分液漏斗氨气通至漏斗中的管子旋塞瓶塞根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要柠檬酸一水物需用柠檬酸一水物称取计算所需柠檬酸一水物用量再按每水溶解的比例配制成柠檬酸溶液经分液漏斗将溶液慢慢注入盛有氨水溶液的试剂瓶中同时瓶外用大量冷水冷却然后加水至标线混匀静置两昼夜后使用硫酸标准滴定溶液甲基红指示液称取甲基红溶解于乙醇溶液中仪器通常实验室用仪器和玻璃坩埚式滤器号滤片平均滤孔恒温干燥箱能控制温度恒温水浴能控制温度分析步骤容积为试样制备按采样和制备试样试样精确至有效磷 提取称取置于蒸发皿中用玻璃研棒将试样硝酸溶液量瓶水然后将水不溶物转移到滤纸上并用水洗涤水不溶物至量瓶中左右为止用水稀释至刻度混匀此为溶液将含水不溶物的滤纸转移到另一个量瓶中加入上瓶塞振荡到滤纸碎成纤维状态为止将量瓶置于荡量瓶一次振荡三次后再每隔研碎加中继续用水研磨三次每次用溶液体积约为水重新研磨将上层清液倾注过滤于预先加入的碱性柠檬酸铵溶液恒温水浴中保持 开始时每隔盖振振荡一次取出量瓶冷却至室温用水稀释至刻度混匀用干燥的器皿和滤纸过滤弃去最初几毫升滤液所得滤液为溶液有效磷的测定用单标线吸管分别吸取溶液和溶液含放于烧杯中加入硝酸溶液用水稀释至盖上表面皿预热近沸加入 喹钼柠酮试剂转动烧杯微沸或置于左右水浴中保温至沉淀分层冷却至室温冷却过程中次用预先在恒温干燥箱内干燥至恒重的号玻璃坩埚式滤器抽滤先将上层清液滤完用次每次约用水然后将沉淀移入滤器中再用水继续洗涤所用水共约将带有沉淀的滤器置于恒温干燥箱内待温度达到移入干燥器中冷却至室温称重倾泻法洗涤沉淀后干燥空白试验除不加试样外按照上述相同的测定步骤使用相同试剂溶液用量进行分析结果的表述以五氧化二磷的质量百分数表示的有效磷含量按式计算式中磷钼酸喹啉沉淀质量空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量试样质量吸取 试液溶液溶液的总体积磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法方法原理用水碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀过滤