中华人民共和国化工行业标准薄层层析硅胶发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准薄层层析硅胶主题内容与适用范围本标准规定了薄层层析硅胶的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于薄层层析硅胶该产品在有机化合物的分离提纯及分析中用作薄层层析吸附剂分子式引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法产品分类薄层层析硅胶包括四种型号型不含有石膏及其他有机粘合剂型不含有石膏及其他有机粘合剂含有荧光指示剂在显示出黄绿色荧光波长的紫外光照射下能型含有作粘合剂用的石膏半水硫酸钙型含有石膏和荧光指示剂在波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光技术要求外观白色均匀粉末薄层层析硅胶应符合下表要求中华人民共和国化学工业部批准实施 表型号指标等级优等品一等品优等品一等品优等品一等品优等品一等品指标项目煅石膏氯化物以计铁水悬浮注液筛余物活度注三色分开三色分开三色分开三色分开三色分开三色分开三色分开三色分开指二甲基黄表中三色苏丹红靛蓝试验方法本标准中所用试剂和水在未注明其他要求时均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在未注明其他规定 时均按的规定制备煅石膏含量的测定方法提要在碱性介质中以钙红作指示剂用标准滴定溶液滴定试样中的钙离子试剂和材料氢氧化钠溶液盐酸溶液硝酸银溶液乙二胺四乙酸二钠钙红称取仪器设备约标准滴定溶液钙试剂羧酸钠盐与氯化钠研磨均匀微量滴定管分度值耐酸过滤漏斗滤板孔径为分析步骤称取约试样精确至置于盐酸 润湿再加后用耐酸过滤漏斗抽滤用水洗涤至无氯离子为止左右先滴加约钙红摇匀后继续用磨口三角瓶中加水在磁力搅拌器上搅拌约用硝酸银溶液检验将滤液及洗液收集于洁净的抽滤瓶中控制体积为标准滴定溶液然后加入氢氧化钠溶液标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红变为纯蓝即为终点同时做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的煅石膏含量按式计算 式中滴定所消耗的标准滴定溶液的体积标准滴定溶液的体积空白试验所消耗的标准滴定溶液的实际浓度与标准滴定溶液的质量相当的以克表示的煅石膏允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于氯化物含量的测定方法提要在酸性介质中试样中的氯离子与硝酸银作用生成氯化银其浊度与同法处理的氯化物标准溶液比较试剂和材料硝酸溶液硝酸银溶液氯化物标准溶液分析步骤称取试样置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀然后干过滤用移液管移取比色管中加硝酸银用水稀释至刻度摇匀放置三角瓶中加水搅拌后加热煮沸冷却后滤液置于全部移入硝酸所呈混浊度不得大于标准标准是取氯化物标准溶液与试验溶液同时同样处埋铁含量的测定方法提要同第条试剂和材料第条的规定以及盐酸溶液仪器设备分光光度计带有分析步骤厚度的吸收池试验溶液的制备称取约优等品或盐酸溶液一等品试样精确至置于清洁干燥的三角瓶中用移液管加入装上回流冷凝管在沸水浴上加热约后进行干过滤收集滤液备用工作曲线的绘制吸收池按使用第条规定进行测定用移液管移取烧杯中按试验溶液和盐酸溶液空白试验溶液分别置于第条规定从必要时加水至开始进行操作至测量溶液 的吸光度为止分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量根据测得的试剂空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于的测定方法提要用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测定试验溶液的值试剂和材料不含二氧化碳的水仪器设备酸度计分度值分析步骤单位称取试样置于烧杯中加不含二氧化碳的水在磁力搅拌器上搅拌后用倾析法取上层水悬浮液用酸度计测定其值允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于筛余物的测定仪器设备试验筛系列分析步骤称取约试样精确至置于试验筛内用毛刷轻轻刷动试料并用手不断震动筛子如此边刷边筛筛分约分析结果的表述后称量筛余物的质量精确至以质量百分数表示的筛余物按式计算式中筛余物的质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于活度的测定方法提要将试样制成薄层板将二甲基黄苏丹红和靛蓝的混合液滴于其上置于苯中展开黄红蓝三