中华人民共和国化工行业标准氧化铁黑颜料发布实施中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准氧化铁黑颜料本标准参照采用国际标准色漆用氧化铁颜料主题内容与适用范围本标准规定了颜化铁黑颜料的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输贮存本标准适用于以三价铁与二价铁相互作用而制得的氧化铁黑颜料其主要用于涂料油墨建筑和其他工业分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备颜料筛余物测定法颜料水悬浮液值的测定法颜料颜色的比较法颜料水溶物测定热萃取法颜料在 挥发物的测定颜料水萃取液酸碱度的测定颜料吸油量的测定着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法实验室用水规格色漆和清漆用原材料取样产品型号技术要求氧化铁黑的技术指标应符合下表要求指标项目一级品合格品铁含 量以挥发物烘干表示中华人民共和国化学工业部批准实施 续表指标项目一级品合格品水溶物筛余物筛孔水萃取液酸碱度水悬浮液吸油量值总钙 量以表示颜色与标准样比近似微稍相对着色力与标准样比有机着色物的存在阴性阴性注颜色相对着色力的标准样品提供单位十堰市氧化铁黄颜料厂颜色项在色相相同时试样比标准样品鲜艳色差为稍级可作为一级品试验方法所用的全部试剂均应采用分析纯试剂使用规定的三级水或相应纯度的水铁含量的测定方法原理根据氧化还原反应原理用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量试剂和材料盐酸溶液溶液溶液氯化亚锡盐酸溶液中并加水稀释至将此清澈溶液置于密封的瓶中并加入少量的金属锡粒称取氯化亚锡溶于盐酸氯化汞饱和溶液硫酸硫酸和磷酸混合 液取与磷酸混合于水中并稀释到二苯胺磺酸钡溶液在重铬酸钾标准滴定溶液溶于水并稀释至硫酸中溶解二苯胺磺酸钡准确称取预先经干燥的重铬酸钾仪器和设备天平感量锥形烧瓶烘箱电炉分析步骤试样称取预先干燥测定的试样精确至 将试样置于的锥形烧瓶中加盐酸加热使其完全溶解为了促使试样溶但要防止加量过多造成溶液颜色消失解在加热的同时可滴加数滴氯化亚锡将上述溶液继续加热至微沸边摇荡边徐徐滴加氯化亚锡直至溶液颜色刚变为无色然冷水稀释随即加 氯化汞硫酸磷酸混合溶液及滴后再过量滴将烧瓶在流水状态下冷却至室温加入强烈摇荡出现微白色 沉淀经饱和溶液加二苯胺磺酸钡溶液慢慢地用重铬酸钾标准滴定溶液滴定由暗绿色变为紫色即为终点在氯化汞溶液加完后不超过 就应开始滴定结果表示以四氧化三铁质量百分数表示按式计算式中重铬酸钾标准滴定溶液之用量重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与重铬酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的四氧化三铁的质量取两次测定的平均值结果保留一位小数允许差两次平行测定的相对误差不得大于挥发物的测定按中的规定进行水溶物的测定按中的规定进行试样量取筛余物的测定按中甲法规定进行水萃取液酸碱度的测定按中的规定进行水悬浮液值的测定按中的规定进行试样量取吸油量的测定按中的规定进行试样量取总钙量的测定方法原理有机萃取剂将铁萃取出根据氧化还原反应原理用高锰酸钾标准滴定溶液滴定总钙量试剂和材料盐酸溶液溶液硝酸甲基异丁基甲酮氨水化学纯不含二氧化碳甲基红指示剂乙醇 溶液按规定配制 乙酸溶液溶液草酸铵草酸铵硫酸饱和溶液溶液溶液高锰酸钾标准滴定溶液按配制和标定仪器和设备烧杯容量瓶移液吸管梨形分液漏斗电炉接自耦变压器天平感量分析步骤试样称取试样精确至测定将试样置于烧杯中加已含硝酸的盐酸在电炉上蒸发至干加度取盐酸煮沸冷却后移入容量瓶中用盐酸将其稀释至刻该溶液再蒸发至干加盐酸使其溶解溶液冷却后用甲基异丁基甲酮把铁萃取出如果溶液仍有色则再萃取第二次直至溶液无色在上述溶液中加滴甲基红指示剂用氨水中和用稍微过量的乙酸继续煮沸直至沉淀变使溶液酸化将溶液煮沸并加入预热的草酸铵溶液为粒状为止静止约的冷水洗去草酸铵过滤并用稀草酸铵溶液洗涤直至滤液无氯根为止最后用最少量用玻璃棒击穿滤纸的尖部并用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中用约温热硫酸洗涤滤纸把烧瓶中的溶液稀释至色溶液温度在滴定终点时应不低于结果表示在左右用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红以氧化钙质量百分数表示按式计算式中高锰酸钾标准滴定溶液之用量高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钙的质量测定结果保留两位小数颜色的测定