中华人民共和国化工行业标准工业过硫酸钾发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准工 业 过 硫 酸 钾主题内容与适用范围本标准规定了工业过硫酸钾的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于电解法制得的工业过硫酸钾该产品主要用于橡胶塑料石油开采和试剂等工业分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法化工产品采样总则实验室用水规格技术要求外观白色结晶粉末工业过硫酸钾应符合表要求表指标指标项目优等品一等品合格品过硫酸钾游离酸铁含量以计含量含量以氯化物计计含量含量铵盐以水分中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按和规定制备过硫酸钾含量的测定方法提要用碘化钾与过硫酸钾反应生成游离碘在弱酸性溶液中以淀粉作指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定试剂和材料碘化钾冰乙酸溶液溶液硫代硫酸钠可溶性淀粉分析步骤标准滴定溶液约指示液称取约试样精确至置于碘量瓶中用碘化钾加乙酸溶液和 水用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定滴淀粉指示液继续滴定至溶液的蓝色消失为终点水使之溶解加入盖摇匀在暗处放置定近终点时加加同时作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的过硫酸钾含量按式计算式中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度试料的质量与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的过硫酸钾的质量所得结果应表示至一位小数允许差两次平行测定结果之差不大于游离酸含量的测定取其算术平均值为测定结果方法提要用水溶解试料以甲基红作指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液约临用前配制标准滴定溶液置于用移液管移取按配制和标定的约为容量瓶中用无二氧化碳的水稀释至刻度摇匀甲基红指示液分析步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加入无二氧化碳的水使之溶解加入 滴甲基红指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色为终点分析结果的表述以质量百分数表示的游离酸以计含量按式计算式中试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试料的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量所得结果应表示至二位小数允许差两次平行测定结果之差不大于铁含量的测定取其算术平均值为测定结果方法提要同同第条试剂和材料第条仪器设备瓷蒸发皿容积约为分光光度计带有厚度为分析步骤的吸收池工作曲线的绘制按第条规定选用厚度为的吸收池及其对应的铁标准溶液用量绘制工作曲线测定称取试样精确至置于瓷蒸发皿中加少量水润湿盖上表面皿在电炉上缓缓加热至干再继续加热至试料完全熔融冷却加入约烧杯中加入适量水作空白试验溶液水加热使残余物溶解冷却至室温在以下按第条规定从用盐酸溶液或氨水调整约为开始操作到测量试液和试剂空白溶液的吸光度为止分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁质量根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量试料的质量所得结果应表示至三位小数允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果 氯化物含量的测定方法提要在酸性溶液中用硝酸银与氯化物生成白色氯化银沉淀与标准比浊溶液比较试剂和材料硝酸银乙醇溶液硝酸溶液溶液氯化物标准溶液临用前配制配制的氯化物标准溶液置于用移液管移取按容量瓶中用水稀释至刻度摇匀加入仪器设备比色管容积分析步骤称取试样精确至硝酸溶液和置于烧杯中加入适量水使之溶解将溶液完全转移至比色管中硝酸银溶液稀释至刻度摇匀放置 其浊度不得乙醇深于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备是按下述规定取一定体积的氯化物标准溶液与试料同时同样处理优等品一等品合格品铵盐含量的测定方法提要在碱性溶液中用纳氏试剂与游离氨或结合态铵生成淡黄色到棕红色难溶化合物与标准比色溶液进行目视比色试剂和材料氢氧化钠溶液纳氏试剂铵标准溶液用移液管移取临用前配制按配制的铵标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器设备比色管容积分析步骤称取试样精确至置于烧杯中加入适量水使之溶解将溶液完全转移至 容试验溶液置于比色管中加水至约 加入 氢氧化钠溶液量瓶中稀释至刻度摇匀用移液管移取纳氏试剂稀释至刻度摇匀其颜色不得深于标准比色溶液标准比色