中华人民共和国国家标准UDC 547.22:614.84GB 6051－85三氟一溴甲烷灭火剂（1301灭火剂）Fire extinguishing agent of bromotrifluorome thane本标准是对卤代烃类灭火剂三氟一溴甲烷产品质量的具体要求。本标准不论述该产品在灭火装置中的使用条件。本标准参照采用国际标准ISO7021－1982《消防－灭火剂－卤代烃》中关于三氟一溴甲烷灭火剂部分。1符号、代号分子式：CF3Br分子量：148.93若依次按含碳、氟、氯、溴原子个数排列，则三氟一溴甲烷可简写为 1301。2技术要求1301灭火剂应符合表1要求：表1指纯度，％（mol/mol）水分，mg/kg酸度（以 HBr）计，mg/kg蒸发残渣，％（m/m）卤离子标名称指标≥≤≤≤99.61030.005试验合格1.5原灌装容器蒸气相中永久性气体（以空气表示），％（mol/mol）≤悬浮物或沉淀试验合格3试验方法3.1取样3.1.1取样钢瓶及处理方法取样钢瓶采用 GB 4065－83《二氟一氯一溴甲烷灭火剂》中取样钢瓶。取样钢瓶在第一次使用前，应检查内部是否清洁，若内表面不清洁，需用水和适当的溶剂（如乙醇或丙酮）来洗涤。洗净后，在 105～110℃烘箱内烘 3～4h，趁热将瓶子抽真空至绝对压力不高于 10mmΗg，并在此压力下保持 1～2h，关闭钢瓶阀门，以备取样。在以后的每次取样前，必须把瓶中残留的1301样品放空，仍在10mmΗg内抽真空 1 h，再灌入少量 1301后，继续抽真空1 h，以保证取样钢瓶的清洁和干燥。国家标准局 1985-06-03发布1986-03-01实施 GB 6051－853.1.2取样方法用一根干燥的不锈钢细管联接在灌装 1301钢瓶的出口阀上（不锈钢细管要尽可能短些。细管和钢瓶阀门，先用高纯氮吹2～3min），稍稍开启钢瓶阀门，放出 1301，使其冲洗阀门及联接管 1min，然后将联接管的末端迅速与取样钢瓶阀紧密联接，把取样钢瓶浸在冰盐浴中，并放在台秤上，将 1301钢瓶的出口阀全部打开，然后打开取样钢瓶阀门，使 1301灌入其中。从台秤指示出的重量变化，来确定灌入样品的量。取样结束后，先关紧取样钢瓶阀门，接着关紧灌装1301钢瓶阀门。拆开联接管道，放下取样钢瓶。除了测气相中的永久性气体（3.7）外，所有的试验都应从液相取样。为保证取液相样品，在取样过程中，灌装1301的钢瓶应倒放（钢瓶内如有虹吸管，可直立放置）。3.2纯度的测定气相色谱法3.2.1仪器及测定条件3.2.1.1仪器SP-2305气相色谱仪，热导检测器或灵敏度与 SP－2305相当的其它型号色谱仪。3.2.1.2测定条件a.色谱柱：3 m长不锈钢管，内径为4 mm；b.固定相：GDX－104，60～80目。使用前需活化，活化条件为通氮气（30～50ml/min），140℃不少于 6 h；c.载气：氢气，流量为 45ml/min（用皂膜流量计实测）；d.温度控制：柱温为 115℃，汽化温度为 100℃，检测室温度为 100℃；e.桥电流：200mΑ；f.记录仪：满标量程为 5 mV，满标长度为 250mm，纸速为 10mm/min；g.检测器灵敏度的控制：为确保色谱分析灵敏度，在规定的操作条件下，以 1301为样品，灵敏度S1301应不低于1500mV·ml/ml，由式（1）表示。= 1.065×C1 ?C2? F ? A? K ≥1500mV ?ml /mlS1301??????（1）V式中：1.065――峰面积校正系数；A――1301色谱峰面积，mm2；C1――记录纸速的倒数，min/mm；C2――记录仪灵敏度，mV/mm；F――载气流量，ml/min；V――1301进样量，ml；K――检测器衰减倍数。3.2.2测定步骤及计算方法按 3.2.1.2规定的条件调好色谱仪，待仪器稳定后，测定热导检测器对 1301的灵敏度（不必每次都作此项测定）。符合要求后，即可测 1301之纯度。取样时，先将 1301取样钢瓶接上取样管，放倒钢瓶（取液相气化样），打开钢瓶阀门，使1301排气0.5～1min，用玻璃注射器抽取 1301样品2～3ml，注入色谱仪，用峰 GB 6051－85面积归一化法（或峰高定量法），按式（2）计算 1301纯度：1301纯度（％）＝ A1301 ? K ×100ΣAi????????（2）式中：A1301――1301色谱峰面积，mm2；K――检测器衰减倍数；ΣΑi――除空气峰外的各色谱峰面积之和，mm2。3.2.3测定结果及允许偏差取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，各次测定的绝对偏差应小于0.1。3.3水分的测定卡尔费休法3.3.1试剂处理及配制3.3.1.1无水甲醇，取 5g镁及0.5g碘，置圆底烧瓶中，加70ml甲醇，回流至镁全部变为灰白色絮状的甲醇镁，再加约 900ml甲醇，继续回流 30min，然后进行分馏。在 64～65℃收集无水甲醇。3.3.1.2无水吡啶：将试剂吡啶加适量氢氧化钠，回流 4 h，再进行分馏，在 114～116℃收集无水吡啶。3.3.1.3碘：将升华碘于硫酸干燥器中干燥 48h以上。3.3.1.4二氧化硫－吡啶溶液：经干燥的二氧化硫，用 100ml无水吡啶吸收（外围用冰冷却）至总体积增加到 200ml时停止。前后称重得出二氧化硫重量。此液贮于棕色磨口瓶中，放入保温瓶加冰贮存。此溶液每毫升约含二氧化硫0.7g左右。3.3.1.5卡尔费休试剂：在带有磨口塞的 100ml圆底烧瓶中放置 9g碘和500ml无水甲醇，充分摇动使碘溶解。在此溶液中加无水吡啶27ml，二氧化硫－吡啶溶液13ml，充分摇匀后再加入无水甲醇460ml，摇匀后放置在干燥器中。使用前，至少放置 24 h。该试剂对水的滴定度约为 0.4mg/ml。3.3.1.6甲醇－水标准溶液：在十分干燥的 100ml容量瓶中，加入 50ml无水甲醇，在其中加入 2滴蒸馏水（用滴瓶称量，以减量法称得2滴水之重量），再加无水甲醇至容量瓶的刻度线，充分摇匀。3.3.2仪器3.3.2.1自动微量滴定管：滴定管容积为3