文本描述
中华人民共和国国家标准奶油检验方法Analytical methods for butterGB/T 5416—85本标准适用于从牛乳分离出的稀奶油,经杀菌、成熟、搅拌、压炼而成的脂肪制品。1样品的准备 样品应避免暴露在空气和阳光下,并尽可能迅速地进行分析。 将采取的样品放在一个带盖的密闭的容器中,在32~37℃水浴中溶化,经常从水浴中取出振荡,直到奶油成为均匀糊状液体,冷却至室温后待检。 2检验方法 2.1水分的测定 2.1.1用具及其准备:同 GB 5413—85《乳粉公验方法》2.3.1款。 2.1.2于已恒重铝皿中称取样品 2 g(准确至 0.2 mg),置于 98~100℃烘箱中,干燥 1 h,取出,放入干燥器中,冷却 25min或30min,称重。再置于烘箱中干燥 1 h后取出,冷却,称重。如此重复至前后两次重量差不超过2 mg为止。 计算同 GB 5413—85 2.3.2款。试验平行误差不应大于 0.05%。 如用其他方法测定时,在测定结果后需注明所用方法。 注:测水后的血和样品,应留作非脂固体用。 2.2非脂固体的测定 2.2.1仪器:2号或 3号细菌漏斗,洗净,在100℃烘箱干燥后冷却,称重。 2.2.2试剂:石油醚,分析纯,沸程 30~60℃。 2.2.3方法 在已测水分后的样皿中加入 25ml石油醚,用玻璃棒充分搅拌,将溶液及残渣都移入已恒重的细菌漏斗中。用 15~20ml石油醚洗涤皿数次,洗液也并入漏斗中,在吸滤瓶中抽干,用洗瓶(瓶内装石油醚)洗去漏斗内外壁的脂肪。取出漏斗于 98~100℃烘干箱中烘干,30min后取出,冷却,称重。如此重复干燥、冷却、称重,直至前后两次重量相差小于 2 mg为止。非脂固体按式(1)计算。非脂固体(%)=1W ?W2W×100…………………………(1)式中:W——样品重,g; W1——干燥后漏斗及残渣重,g; W2——漏斗重,g。 2.3脂肪的测定 2.3.1罗兹 哥特里法 2.3.1.1仪器:同 GB 5413—85 2.4. 1.1项。 2.3.1.2试剂 a.乙醚:分析纯 b.石油醚:分析纯,沸程 30~60℃ C.95%乙醇。 d.10%氢氧化铵溶液。 2.3.1.3方法 称取样品约 1 g(准确至 0.2mg)于抽脂瓶中,加水 10ml,置于温水浴中,使脂肪熔化,加入 1ml10%的氢氧化铵溶液,充分摇匀。于60℃水浴中加热2min,取出,摇匀。再加入 10 ml乙醚,再加以摇匀,冷却后用乙醇和石油醚进行提取,其方法及结果计算同 GB 5413—85 2.4.1.3项。 2.3.2盖勃乳脂计法 2.3.2.1仪器:除盖勃奶油乳脂计外,其余同 GB 5413—85 2.4.2.1.1内容。图表2.3.2.2试剂 a.硫酸:比重 1.60。 b.异戊醇:比重 0.8090~0.8115。 2.3.2.3方法 在奶油乳脂计的称量管中,称取样品 4.5g(准确至 10mg)。在奶油乳脂计中加入 2ml水,18ml比重 1.60的硫酸。加 1ml异戊醇,将称量管严密地插入奶油乳脂计中,混合,于 80℃水浴加热使奶油完全溶解。离心 5min(离心因数与奶粉相同),65℃保温 15min,读取脂肪柱所占刻度数。 奶油(%)= a×0.0511×100…………………………(2)W式中:a——读取脂肪柱所占刻度数; W——样品重; 0.0511——该乳脂计的换算系数。 2.3.3脂肪的计算脂肪(%)=100-(W+X)…………………………(3)式中:W——样品中水分含量,%; X——样品中非脂固体含量,%。 2.4酸度的测定 奶油酸度(°T)以中和 100g奶油所消耗的0.1N氢氧化钠溶液的毫升数计。2,4.1试剂 同 GB 5413—85 2.5.2款。 2.4.2方法称取 10 g(准确至 0.01 g)奶油,加入中性乙醇、乙醚各 15ml,加入0.5%酚酞指示剂 3滴,用0.1N的氢氧化钠溶液滴定至微红色,1min内不褪色为止。计算: 酸度(°T)=V×10……………………(4)式中:V——消耗 0.2 N氢氧化钠溶液的量,ml。 2.5食盐的测定 2.5.1试剂 2.5.1.10.1N硝酸银标准溶液:称取约17g硝酸银,以水溶解后移入1000ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,保存于暗处。标定方法:准确称取 0.15~0.16 g氯化钠(或氯化钾),加水30ml,使之溶解后加 10%铬酸钾指示剂 0.5 ml,然后用制备的硝酸银溶液滴定至红砖色为止。计算公式:WN=………………………………(5)V ×0.0585式中:N——硝酸银溶液的当量浓度; W——氯化钠重,g; V——滴定时消耗硝酸银溶液的体积,ml; 0.0585——每毫升 1 N硝酸银溶液相当的氯化钠克数(如果用氯化钾,则此数应为 0.07455)。2.5.1.210%铬酸钾。 2.5.2方法 称取样品1 g(准确至 1 mg),置于分液漏斗中,用50℃温水洗涤不少于5次,每次用 20~30ml,将洗液一并转入 250 ml容量瓶中,冷却至20℃稀释至刻度,然后吸取 25ml于250ml于三角瓶中,加10%铬酸钾 3滴,用0.1 N硝酸银标准溶液滴定到红砖色为止。 计算:食盐(%)= N ×V ×0.0585×100……………………(6)W × 25025 式中:N——硝酸银标准溶液的当量浓度; V——消耗 0.1 N硝酸银标准溶液量,ml; W——样品重,g; 0.0585——1 N硝酸银溶液每毫升相当的氯化钠克数。 2.6汞的测定 同 GB 5413—85 2.10条。 2.7六六六的测定 同 GB 5413—85 2.11条。 2.8滴滴涕的测定 同 GB 5413—85 2.11条。 2.9微生物的检验 奶油微生物的检验包活细菌总数、霉菌、大肠菌群和致病菌等,按 GB 5408—85《消毒牛乳》附录 B(补充件)进行。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由黑龙江省乳品工业研究所归口。本标准由黑龙江省乳品工业研究所负责起草。 本标准主要起草人张保锋、李玉贤、郁蕴华。 自本标准实施