中华人民共和国国家标准GB 5413.34—2010食品安全国家标准 乳和乳制品酸度的测定 National food safety standard Determination of acidity in milk and milk products 2010-03-26发布2010-06-01实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB5413.34—2010前言本标准第一法中给出了两种方法。基准法为等效采用国际乳品联合会标准IDF 86:1978Driedmilk-Determinationof titratableacisity(reference method)；常规法为等效采用国际乳品联合会标准IDF81:19Dried milk- Determination of titratable acidity (routine method)；基准法为仲裁法。本标准代替GB/T5009.46-2003《乳与乳制品卫生标准的分析方法》中酸度的测定、GB/T5416-85《奶油检验方法》中酸度的测定、GB 5425-85《工业干酪素检验方法》、GB/T 5409-85《牛乳检验方法》中牛乳新鲜度试验和GB/T 5413.28-1997 《乳粉滴定酸度的测定》。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T 5409-85；——GB/T 5413.28-1997；——GB/T 5416-85；——GB 5425-85；——GB 5009.46-1985、GB/T 5009.46-1996、GB/T 5009.46-2003。I? GB5413.34—2010食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定1 范围本标准规定了乳粉、巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定方法。本标准第一法适用于乳粉酸度的测定；第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。第一法 乳粉中酸度的测定基准法3 原理中和 100 mL干物质为12 %的复原乳至 pH为8.3所消耗的0.1 mol/L氢氧化钠体积，经计算确定其酸度。4 试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682规定的三级水。4.1 氢氧化钠标准溶液（NaOH）：0.1000 mol/L。4.2 氮气。5 仪器和设备5.1 天平：感量为 1 mg。5.2 滴定管：分刻度为 0.1 mL，可准确至 0.05 mL。5.3pH计：带玻璃电极和适当的参比电极。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤6.1 试样的制备1 GB5413.34—2010将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中（带密封盖），立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。在此操作过程中，应尽量避免样品暴露在空气中。6.2 测定6.2.1 称取4 g样品（精确到0.01 g）于锥形瓶中。6.2.2 用量筒量取96 mL约20 ℃的水，使样品复原，搅拌，然后静置20 min。6.2.3 用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液（4.1），直到pH达到8.3。滴定过程中，始终用磁力搅拌器进行搅拌，同时向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05 mL，代入公式（1）计算。常规法7 原理以酚酞作指示剂，硫酸钴作参比颜色，用 0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100 mL干物质为12 %的复原乳至粉红色所消耗的体积经计算确定其酸度。8 试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。8.1 氢氧化钠标准溶液：同 4.1。8.2 参比溶液：将 3g七水硫酸钴（CoSO4?7H2O）溶解于水中，并定容至100 mL。8.3 酚酞指示液：称取 0.5 g酚酞溶于75mL体积分数为95 %的乙醇中，并加入 20mL水，然后滴加氢氧化钠溶液（8.1）至微粉色，再加入水定容至 100 mL。9 仪器和设备9.1 分析天平：感量为 1 mg。9.2 滴定管：分刻度为 0.1 mL，可准确至 0.05 mL。10分析步骤10.1 样品的制备同 6.1。10.2 测定10.2.1试样的称取及溶解同6.2.1、6.2.2。10.2.2向其中的一只锥形瓶中加入2.0 mL参比溶液（8.2），轻轻转动，使之混合，得到标准颜色。 如果要测定多个相似的产品，则此标准溶液可用于整个测定过程，但时间不得超过2 h。10.2.3向第二只锥形瓶中加入2.0mL酚酞指示液（8.3），轻轻转动，使之混合。用滴定管向第二只锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液（8.1），边滴加，边转动烧瓶，直到颜色与标准溶液的颜色相似，且5s内不消退，整个滴定过程应在45 s内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05 mL，代入公式（1）计算。11分析结果的表述2 GB5413.34—2010试样中的酸度数值以（oT）表示，按式（1）计算：c1 ×V1 ×12m1 × (1? w)× 0.1X 1=………………………………………………………………（1）式中：X1——试样的酸度，单位为度（oT）；c1——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——滴定时所用氢氧化钠溶液的毫升数，单位为毫升（mL）；m1——称取样品的质量，单位为克（g）；w ——试样中水分的质量分数，单位为克每百克（g/100g）；12——12 g乳粉相当100 mL复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉应为7)；0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。注：若以乳酸含量表示样品的酸度，那么样品的乳酸含量（ g/100g）=T×0.009。T为样品的滴定酸度（0.009为乳酸的换算系数，