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中华人民共和国国家标准GB 5413.30—2010食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定 National food safety standard Determination of impurities in milk and milk products 2010-03-26发布2010-06-01实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB5413.30—2010前言本标准代替 GB/T 5413.30-1997《乳与乳粉 杂质度的测定》。本标准的附录 A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T 5413.30-1997。I? GB5413.30—2010食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定1 范围本标准规定了乳和乳制品杂质度的测定方法。本标准适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、炼乳及乳粉杂质度的测定,不适用于含非乳蛋白质、淀粉类成分、不溶性有色物质及影响过滤的添加物质。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 原理试样经过滤板过滤、冲洗,根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。4 仪器和设备4.1 过滤设备:杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的 2000 mL~2500 mL抽滤瓶。4.2 过滤板:直径 32 mm,单位面积质量为 135g/m2,符合附录 A的要求,过滤时通过面积的直径为28.6 mm。4.3 杂质度标准板。4.4 杂质度标准板的制作方法见附录 B。4.5 天平:感量为 0.1 g。5 分析步骤液体乳样量取 500 mL;乳粉样称取 62.5 g(精确至 0.1 g),用 8倍水充分调和溶解,加热至60℃;炼乳样称取 125 g(精确至 0.1 g),用 4倍水溶解,加热至60℃,于过滤板上过滤,为使过滤迅速,可用真空泵抽滤,用水冲洗过滤板,取下过滤板,置烘箱中烘干,将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时,判定为杂质含量较多的级别。6 分析结果的表述与杂质度标准比较得出的过滤板上的杂质量,即为该样品的杂质度。7 精密度1 GB5413.30—2010按本标准所述方法对同一样品所作的两次重复测定,其结果应一致,否则应重复再测定两次。2 GB5413.30—2010附 录 A(规范性附录)杂质度过滤板的检验A.1试剂盒材料A.1.1A.1.2润湿剂:1%溶液。使用一种湿雾剂或其他合适的润湿剂。植物胶溶液:将 0.75g角豆胶或其他合适的胶加到100 mL水中,然后用搅拌器搅拌。通过抽真空或加热处理,使溶液排除气泡。煮沸、冷却,然后加 2 mL40 %甲醛溶液。为了便于在没有搅拌的情况下在水中分离,可将 0.75 g角豆胶溶入100 mL容量瓶内的几毫升乙醇中。用水稀释至刻度,充分混合。然后按上述步骤继续操作。A.1.3A.1.4蔗糖溶液:将 750 g市售白砂糖溶于750 mL水中。精制杂质混合物:用地面牛粪、泥土及木炭经过干燥箱(100℃)烘干,制备混合物,每种材料分别过筛,收集能通过 106μm(140目)但不能通过75μm(200目)的筛子成分,做法如下:放 100 g以下的牛粪或泥土,50 g以下的木炭,过筛。在106μm(140目)的筛子外套装75μm(200目)的另一个筛子,覆盖、固定接收装置。用手振荡筛子的套,以每分钟敲打120次的速度过筛。一次操作大约用量 20g,以过 106μm(140目)筛子的碎片继续在 75μm(200目)的筛子上过 5 min。使用第二次过筛所保留的成分,按表 A.1最大程度的混合均匀:表A.1 第二次过筛后所保留成分的比例杂质牛粪泥土木炭含量(%)66286将 2 g上述混合物放入到100 mL容量瓶中,用5 mL润湿剂(A.1.1)润湿。加入46mL植物胶溶液,然后用蔗糖溶液(A.1.3)将液面加到瓶颈口。加几滴乙醇,再用蔗糖溶液加至刻度,充分混合。将溶液倒入一个 250 mL烧杯或有螺旋盖的瓶子中,允许带进少量空气,用一个小的机械搅拌器以200转/分钟~300转/分钟的速度搅拌,直到杂质在明亮的反射光下均匀分布为止。搅拌时,不要使细小颗粒堆积在烧杯底部的旋涡处。用吸管(出口直径 3 mm)移取 10 mL(大约相当于 200 mg杂质混合物)于容量瓶中,用水定容到 1000 mL。A.2仪器和设备A.2.1A.2.2A.2.3A.2.4A.2.5A.2.6天平:感量为 0.1 mg。干燥器:含有效干燥剂。干燥箱。过滤装置。过滤板。滤纸:直径 7 cm或9 cm。A.3分析步骤A.3.1将滤纸(A.2.6)放在一个布氏漏斗中,用大约 200mL的水冲洗,然后放入 100℃烘箱中烘干至恒重。3