中华人民共和国国家标准GB 4481.2—2010食品安全国家标准 食品添加剂柠檬黄铝色淀 2010-12-21发布2011-02-21实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 4481.2—2010前言本标准代替 GB 4481.2—1999《食品添加剂柠檬黄铝色淀》。本标准与 GB 4481.2—1999相比，主要技术变化如下：——增加了安全提示；——修改了鉴别试验的方法；——分光光度比色法平行测定的允许差由 2%修改为 1.0%；——取消了氯化物（以 NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）指标；——砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法；——取消了重金属（以铅计）质量规格；——增加了铅（Pb）指标和检测方法；——钡（Ba）的检测方法修改为硫酸钡沉淀限量比色法。本标准的附录 A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 4481.2—1999。I免费下载 GB 4481.2—2010食品安全国家标准食品添加剂 柠檬黄铝色淀1范围本标准适用于由食品添加剂柠檬黄和氢氧化铝作用生成的食品添加剂柠檬黄铝色淀。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式C16H9N4Na3O9S23.2相对分子质量534.36（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要 求检验方法色泽黄色粉末自然光线下采用目视评定。组织状态4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项柠檬黄（以钠盐计），w/%干燥减量，w/%目指标检验方法≥≤≤≤≤≤≤10.030.00.5附录 A中 A.4附录 A中 A.5附录 A中 A.6附录 A中 A.7附录 A中 A.8附录 A中 A.9附录 A中 A.10盐酸和氨水中不溶物，w/%副染料，w/%0.5砷（As）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）钡（Ba），w/%3.010.00.051 GB 4481.2—2010附 录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603规定配制和标定。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2硫酸溶液：1+20。A.3.1.3盐酸溶液：1+3。A.3.1.4氢氧化钠溶液：100g/L。A.3.1.5乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.1.6活性炭。A.3.2仪器和设备A.3.2.1分光光度计。A.3.2.2比色皿：10mm。A.3.3鉴别方法应满足如下条件：A.3.3.1称取试样约0.1g，加5mL硫酸，在50℃～60℃水浴中不时地摇动，加热约5min时，溶液呈黄色。冷却后，取上层澄清液2滴～3滴，加5mL水，溶液呈黄色。A.3.3.2称取试样约0.1g，加5mL硫酸溶液，在水浴中加热溶解，充分搅匀后，加乙酸铵溶液配至100mL，溶液不澄清时进行离心分离。然后取此液1mL～10mL，加乙酸铵溶液配至100mL，使测定的吸光度值在0.2～0.7范围内，此溶液的最大吸收波长为428 nm±2nm。A.3.3.3称取试样约0.1g，加入10mL盐酸溶液，在水浴中加热，使其大部分溶解。加0.5g活性炭，充分摇匀，冷却后过滤。取无色滤液，加氢氧化钠溶液中和后，呈现铝盐反应。A.4柠檬黄铝色淀的测定A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中，柠檬黄铝色淀溶解转成色素，其偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。2免费下载 GB 4481.2—2010A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1酒石酸氢钠。A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)。A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。A.4.1.3仪器和设备A——锥形瓶(500mL)；B——棕色滴定管(50mL)；C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；D——装有 100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；E——活塞；F——空瓶；G——装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.4.1.4分析步骤称取约 1.0g试样（精确至0.0001g），置于 500mL锥形瓶中，加入30g酒石酸氢钠和 200mL沸水，剧烈振荡溶解后，按图 A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算柠檬黄铝色淀（以钠盐计）以质量分数 w1计，数值用％表示，按公式(A.1)计算：w1 = c(V /1000)(M/ 4) ×100%……………………（A.1）m1式中：c —— 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V—— 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M ——柠檬黄铝色淀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C16H9N4Na3O9S2）=534.36]；3