中华人民共和国国家标准GB28303—2012食品安全国家标准 食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠 2012-04-25发布2012-06-25实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 28303—2012食品安全国家标准食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠1范围本标准适用于以淀粉与辛烯基琥珀酸酐经酯化，同时可能经过酶处理、糊精化、酸处理、漂白处理而得的蒸煮或预糊化食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠。2技术要求2.1感官要求：应符合表1的规定。表1 感官要求项色泽状态目要求检验方法取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态白色至微黄色粉末、薄片或颗粒2.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法50（谷物）附录 A中 A.3二氧化硫残留量/（mg/kg）≤10（其他）总砷（以 As计）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）≤≤≤1.0GB/T 5009.11GB 5009.122.03.0附录 A中 A.4辛烯基琥珀酸基团，w/%1 GB 28303—2012附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1碘染色将1 g样品加入到20 mL水中，配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色为深蓝色到棕红色。A.2.2铜还原称取2.5 g样品，置于一长颈烧瓶里，加入10 mL稀盐酸（0.82 mol/L）和70 mL水，混合均匀，回流3 h，冷却。取0.5 mL冷却溶液，加入5 mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。碱性酒石酸铜试液的配制，按如下步骤操作：a）溶液A：取硫酸铜晶体 (CuSO4·5H2O) 34.66 g，晶体应无风化或吸潮迹象，加水溶解定容到500 mL。将此溶液保存在小型密封的容器中；b）溶液B：取酒石酸钾钠晶体(KNaC4H4O6·4H2O) 173 g 与 氢氧化钠(NaOH) 50 g，加水溶解定容到500 mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中；c）溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。A.3二氧化硫残留量的测定A.3.1方法一（仲裁法）A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.13%过氧化氢溶液：将30%的过氧化氢溶液用水稀释到3%。在使用之前，滴加3滴甲基红指示剂并用0.01 mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈黄色。如果滴定过了终点，则须另行配制。0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液。A.3.1.1.2A.3.1.1.3氮气：推荐使用高纯度氮气，并配有流量调节，使流量保持在200mL/min±10mL/min。为了防止氧气混入氮气之中，可用氧气净化溶液如碱性焦酚收集阱。碱性焦酚收集阱的准备方法如下：在收集阱中放入4.5 g焦酚，通氮气2min～3 min，在收集阱内氮气保持一个大气压的条件下，加入氢氧化钾溶液（将65 g氢氧化钾溶于85 mL水中）。注：为放热反应。A.3.1.2仪器和设备A.3.1.2.1反应装置见图A.1。2 GB 28303—2012A——内置适配器；B——分液漏斗；C——圆底烧瓶；D——气体内接管；E——冷凝器；F——连接球；G——接收器。图A.1 二氧化硫测试装置图图A.1中的装置用于在沸腾的盐酸水溶液中，选择性地将二氧化硫从样品中转移至3%过氧化氢溶液中。该装置比常规的装置更易于连接。由于3%过氧化氢溶液高度在球尖部以上，装置内的反压力是难以避免的，而部件F可以将反压力降低到尽可能低的程度，从而减少了由于泄漏造成二氧化硫损失的可能。注：图A.1中，部件D需要配备软管连接，如果使用聚乙烯和石英管，在本程序使用前应经过预蒸煮。应按图A.1要求连接整个装置，除分液漏斗和烧瓶间的连接外，其他所有连接件的密封面应涂上一薄层活塞润滑油。所有连接件应夹合紧密，以确保分析过程中的密封性。分液漏斗B，体积应大于或等于100mL。应配备带有配备软管连接件的内置适配器A，以确保内部溶液上方保持一定的压力。（不建议使用恒压滴定漏斗，因为冷凝水可能溶有二氧化硫，会附着在漏斗内壁或管壁）。圆底烧瓶C，体积1000 mL，带有3个24/40 mm的锥形接口。气体内接管D应具有足够的长度，以确保引进的氮气可以达到烧瓶底部2.5 cm处。冷凝器E夹套长度应为300 mm。连接球F，是按图A.2要求订做的玻璃件，与50 mL量桶尺寸相同。3%过氧化氢溶液放置在接收器G中，其内径为2.5 cm，长度为18 cm。3 GB 28303—2012长度单位为毫米图A.2 部件F结构图A.3.1.2.2滴定管使用 10 mL滴定管，配有溢流管和联有烧碱石棉管的软管连接，或相当的空气洗涤器装置。这样可以保证标准滴定液上方的空气中不含有二氧化碳。A.3.1.2.3冷却循环水浴冷凝器应使用冷却液进行冷却，如 20%甲醇水溶液，流速应确保冷却器出口温度保持在 5℃。A.3.1.3分析步骤A.3.1.3.1样品处理A.3.1.3.1.1 固体样品：在食品加工器或搅拌器中加入50 g样品，或相当数量的已知二氧化硫（500μg ~1500μg）含量的样品，加入50 mL5%的乙醇溶液，将混合物粗粉碎，用50 mL5%的乙醇溶液冲洗搅拌器，不断粉碎或搅拌，直到样品可以通过接口口径为24/40 mm的玻璃接口进入烧瓶（见图A.1）。A.3.1.3.1.2 液体样品：将50 g，或相当数量的已知二氧化硫（500 μg ~1500 μg ）含量的样品，与100 mL5%的乙醇溶液混合均匀。A.3.1.3.2测定准备按照图 A.1要求连接装置，烧瓶应连接功率可调的加热器。在烧瓶中加入400mL蒸馏水。关闭分液漏斗的阀门，在漏斗中加入 90 mL 4 mol/L盐酸。以200 mL/min±10 mL/min速度通入氮气。应同时启动冷凝器内冷却液。加入 30 mL经标准液标定过的3%过氧化氢溶液到接收器 G中。15min后，