中华人民共和国国家标准GB 25538—2010食品安全国家标准 食品添加剂双乙酸钠 2010-12-21发布2011-02-21实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 25538—2010前言本标准的附录A为规范性附录。I免费下载 GB 25538—2010食品安全国家标准食品添加剂 双乙酸钠1范围本标准适用于由乙酸和碳酸钠反应制得的食品添加剂双乙酸钠。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式C4H7NaO4·xH2O3.2相对分子质量142.09（无水物）（按 2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1 的规定。表1 感官要求项目要求检验方法色泽气味白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。有乙酸味组织状态吸湿性结晶固体4.2理化指标：应符合表2的规定。表2 理化指标项目指标检验方法游离乙酸（以干基计），w/%乙酸钠（以干基计），w/%pH39.0~41.0附录 A中 A.3附录 A中 A.4附录 A中 A.5GB/T 6283a58.0~60.04.5~5.02.0水分，w/%≤≤≤易氧化物，w/%铅（Pb）（mg/kg）0.2附录 A中 A.6GB 5009.122a称样量为 1 g ~2g。1 GB 25538—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1取铂丝，蘸取盐酸，在无色火焰上燃烧呈无色后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显亮黄色。A.2.2将试样配成100mg/mL的水溶液，与硫酸及乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊气味。试样的中性水溶液遇氯化铁溶液（90g/L），呈深红色。A.3游离乙酸的测定A.3.1试剂和材料a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。b)酚酞指示液：10g/L。A.3.2分析步骤称取约4g试样（精确至0.000 1g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，使试样完全溶解。加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持 30s不退色即为终点。记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。A.3.3结果计算游离乙酸的含量按公式（A.1）计算。X1 = V1 ×c×0.06005 ×100 %……………………………………（A.1）m (1X )× ?10式中：X1──游离乙酸的含量（以干基计），%；.V1──试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c──氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.06005——与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量；m1──试样的质量，单位为克（g）。X0——实测试样中水分的含量，%检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于 0.2%。A.4乙酸钠的测定2免费下载 GB 25538—2010A.4.1自动电位滴定仪法（方法一）A.4.1.1试剂和材料a)邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。b)冰乙酸。c) 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L，按GB/T601—2002中规定的方法(方法一)配制，按下法标定：称取约0.36g(精确至0.0001g)于105℃~110℃的烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解。用配制好的高氯酸标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。平行测定两次结果的算术平均值为测定结果。同时记录高氯酸标准滴定溶液的温度值 t。电位滴定仪按公式（A.2）自动计算高氯酸标准滴定溶液的浓度：= m/ 2 ×1000……………………………………（A.2）c(HClO4)×MV2式中：c(HClO4)——高氯酸标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m2——邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；V2——消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。两次平行测定结果之差不大于0.2%。A.4.1.2仪器和设备a)电位滴定仪：自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。b)复合玻璃电极：非水相酸碱滴定玻璃电极，使用Ag/AgCl或甘汞电极作为参考，测量范围±2050.0mV，分辨率0.1mV，最大允许误差0.1%。或相当精度的其他电极。A.4.1.3分析步骤A.4.1.3.1准备使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同，若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度按公式（A.3）修正到使用温度下的浓度，并输入仪器中。c1+ 0.0011×(t1 ?t)c1(HClO4)=……………………………………（A.3）式中：c1——使用时高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；c——标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变 1℃时的体积膨胀系数；t1——使用时高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度（℃）；t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度（℃）。A.4.1.3.2测定称取约 0.25g试样（精确至0.0001g)，置于干燥的滴定杯中，加入 40mL冰乙酸，搅拌，溶解，3