中华人民共和国国家标准GB 14936—2012食品安全国家标准硅藻土2012-05-17发布2012-11-17实施中华人民共和国卫生部发布 GB 14936—2012前言本标准代替 GB 14936-1994《硅藻土卫生标准》。本标准与 GB 14936-1994相比，主要变化如下：——修改了标准名称；——修改了理化指标；——增加了附录 A。I GB 14936—2012食品安全国家标准硅藻土1范围本标准适用于以硅藻土为原料，经高温焙烧而制成的硅藻土焙烧品、硅藻土助熔焙烧品，作为过滤酒类、饮料、食用油脂、糖类等液体食品的助滤剂。2术语和定义2.12.2硅藻土焙烧品硅藻土经 800℃～1200℃焙烧而制成。硅藻土助熔焙烧品硅藻土加入少量助熔剂，经 800℃～1200℃焙烧而制成。3技术要求3.1原料要求加工用原材料应符合相关法规和标准要求。3.2感官要求3.2.13.2.23.3硅藻土焙烧品为粉红色或淡红褐色或淡黄色粉末。硅藻土助熔焙烧品为白色或淡红褐色粉末。理化指标理化指标应符合表1的规定。表1理化指标项目指标75检验方法SiO2含量（%）pH≥5～110.5水可溶物（%）盐酸可溶物（%）灼烧失重（%）铅（以 Pb计）/（mg/kg）砷（以 As计）/（mg/kg）添加剂≤≤≤≤≤3.0见本标准第 4章0.54.05.03.4添加剂的使用应符合 GB 9685的规定。4检验方法4.1抽样方法1 GB 14936—2012按产品数量的 0.1％抽取检验样；共抽取三批，每批取样不少于 6份，每份不少于500g，分别注明产品名称、批号、原料产地、焙烧方式、取样日期。样品一半供化验用，另一半保存 3个月，备作仲裁分析用。4.2感官检查取适量试样置于 50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。4.3理化检验4.3.1二氧化硅含量测定见附录A。4.3.2pH值4.3.2.1原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。25℃时，每单位pH标度相当于 59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以pH值的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。4.3.2.2仪器酸度计。4.3.2.3样品处理称取 10.0g105℃±1℃干燥 4h的样品于250mL锥形烧杯中，加 100mL水，置沸水浴中边加热边搅拌，冷却后用慢速定量滤纸减压过滤，将滤液转入 100mL容量瓶中，用少量水洗不溶物3次，洗涤液并入容量瓶中，加水稀释至刻线，得到 A液。4.3.2.4操作方法取 A液用酸度计测定pH值。4.3.2.5计算直接读数。4.3.3水可溶物4.3.3.1原理硅藻土中的可溶于水的物质经溶解、过滤后，用重量法测定。4.3.3.2仪器4.3.3.2.14.3.3.2.24.3.3.3水浴锅。分析天平：感量 0.1mg。操作方法取 A液25.0mL于105℃±1℃下已恒重的蒸发皿中，沸水浴蒸发至干，105℃±1℃干燥，直至恒重。4.3.3.4计算水可溶物按式（1）进行计算：W1 ?W0 ?100?????水可溶物%=………………………………………………………（1）V1m?V0式中：W1——蒸发皿与残留渣总质量，单位为克（g）；W0——蒸发皿质量，单位为克（g）；m——样品质量，单位为克（g）；V1——取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）。4.3.4盐酸可溶物2 GB 14936—20124.3.4.1原理硅藻土中可溶于强酸溶液的物质，经溶解，过滤后，用重量法测定。4.3.4.2试剂、仪器4.3.4.2.14.3.4.2.24.3.4.2.34.3.4.2.44.3.4.3硫酸溶液：1mol/L水溶液。盐酸溶液：0.5mol/L水溶液。恒温水浴箱。分析天平：感量 0.1mg。样品处理取硅藻土(105℃±1℃，干燥 4h)10.0g，放入 250mL锥形烧瓶中，加入50mL 0.5mol/L盐酸，在70℃水浴中边搅拌边加热 15min，冷却，然后用定量慢速滤纸减压过滤，并用 0.5mol/L盐酸3次洗涤残留物(每次 10mL)，将滤液和洗涤液合并，加水定容至 100mL，本溶液称 B溶液。4.3.4.4操作方法取 B液5mL，加入 1mol/L硫酸溶液1mL，蒸发至干，在 550℃下炽灼至恒重，即可求出盐酸可溶物。4.3.4.5计算盐酸可溶物按式（2）计算：W1 ?W?????盐酸可溶物%=0 ?100 …………………………………………………（2）V1m?V2式中：W1——蒸发皿与残渣总质量，单位为克（g）；W0——蒸发皿质量，单位为克（g）；m ——样品质量，单位为克（g）；V1——取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）。4.3.5灼烧失重4.3.5.1原理硅藻土经灼烧后，去除水分及有机物质，用重量法测定。4.3.5.2仪器4.3.5.2.1高温炉。4.3.5.2.2分析天平：感量 0.1mg。4.3.5.3操作方法精密称取 1g在105℃±1℃干燥 4h后的样品于已在 550℃恒重的瓷坩埚中，在 550℃灼烧 1.5h，称重，此温度再次灼烧 1h，直至恒重。4.3.5.4计算灼烧失重按式（3）计算：W ?W?????灼烧失重%=W1 ?W0?100 ………………………………………………………（3）12式中：W0——坩埚质量，单位为克（g）；W1——灼烧前坩埚与样品质量，单位为克（g）；W2——灼烧后坩埚与残渣总质量，单位为克（g）。3