GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Method for determination of dust in the air of workplacePart 4: Content of free silica in dust2007-6-18发布2007-12-30实施中华人民共和国卫生部 发布 前言GBZ/T 192根据工作场所空气中粉尘测定的特点，分为以下五部分：——第 1部分：总粉尘浓度——第 2部分：呼吸性粉尘浓度——第 3部分：粉尘分散度——第 4部分：游离二氧化硅含量——第 5部分：石棉纤维浓度本部分是 GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录 B《粉尘游离二氧化硅 X线衍射测定法》，GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录 B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》为基础修订而成的。本部分由全国职业卫生标准委员会提出。本部分由中华人民共和国卫生部批准。本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司工业卫生技术研究所、东风汽车公司职业病防治研究所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。本部分主要起草人：杨磊、陈卫红、刘占元、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、彭开良、刘家发、叶丙杰。2 GBZ/T 192.4—2007 工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBZ 159工作场所空气中有害物质监测采样规范GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度GBZ/T 192.2 工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度3 术语和定义本部分采用下列术语：游离二氧化硅（Free silica）指结晶型的二氧化硅，即石英。4焦磷酸法4.1原理粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到 245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。4.2仪器4.2.1 采样器：同 GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。4.2.2恒温干燥箱。4.2.3干燥器，内盛变色硅胶。4.2.4 分析天平，感量为 0.1mg。4.2.5 锥形瓶，50ml。4.2.6可调电炉。4.2.7高温电炉。4.2.8 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖。4.2.9坩埚钳或铂尖坩埚钳。4.2.10 量筒，25ml。4.2.11 烧杯，200ml ~400ml。4.2.12玛瑙研钵。4.2.13慢速定量滤纸。4.2.14玻璃漏斗及其架子。4.2.15 温度计，0℃~360℃。4.3试剂实验用试剂为分析纯。4.3.1 焦磷酸，将 85%（W/W）的磷酸加热到沸腾，至 250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试3 剂瓶中。4.3.2氢氟酸，40%。4.3.3硝酸铵。4.3.4盐酸溶液，0.1mol/L。4.4样品的采集现场采样按照GBZ 159执行。本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径 75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。4.5测定步骤4.5.1将采集的粉尘样品放在 105℃±3℃的烘箱内干燥 2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。4.5.2准确称取 0.1000g~0.2000g（G）粉尘样品于 25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵，搅拌，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到 245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持 15min。4.5.3若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃~900℃下灰化 30min以上，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。再按照 4.5.2加焦磷酸及数毫克硝酸铵加热处理。4.5.4取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃~50℃，加 50℃~80℃的蒸馏水至约 40ml ~45ml，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至 150ml~200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的 2/3处。过滤后，用 0.1mol盐酸洗涤烧杯，并移入漏斗中，将滤纸上的沉渣冲洗 3~5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用 pH试纸试验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗 3次。上述过程应在当天完成。4.5.5将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内，在 800℃~900℃灰化 30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却 1h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。4.5.6计算按式（1）计算粉尘中游离二氧化硅的含量：SiO 2 (F) ???m2 ??m 1 ??100．．．（1）G式中：SiO2(F)——游离二氧化硅含量，%；m1——坩埚质量，g；m2——坩埚加沉渣质量，g；G——粉尘样品质量，g。4.5.7焦磷酸难溶物质的处理若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。方法如下：将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如步骤 4.5.5灼烧至恒量（m2），然后加入数滴 9mol/L硫酸溶液，使沉渣全