C 52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.71－2004————————————————————————工作场所空气有毒物质测定肼类化合物Methods fordetermination of hydrazinesin the air ofworkplace2004年 5月21 日发布2004年 12月1 日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布 GBZ/T 160.71－2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（）和《工作场所有害因素职业接触限值》（???），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中肼类化合物[包括肼（ Hydrazine）、甲基肼（Monomethyl hydrazine）、偏二甲基肼（ 1,1-Dimethylhydrazine）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替 GB16221－1996附录A、 GB 16222－1996附录A、GB16223－1996附录A、GB/T 17065－1997。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：航空航天工业部第七设计研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。本标准主要起草人：黄雪祥等。 GBZ/T 160.71－2004工作场所空气有毒物质测定肼类化合物12范围本标准规定了监测工作场所空气中肼类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中肼类化合物浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。???工作场所空气中有害物质监测的采样规范?3肼、甲基肼和偏二甲基肼溶剂解吸-气相色谱法3.1原理空气中的肼、甲基肼和偏二甲基肼用酸性硅胶管采集，解吸、衍生和萃取后，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1酸性硅胶管：溶剂解吸型，内装200mg/100mg酸性硅胶。3.2.2空气采样器,流量 0～3L/min。3.2.3溶剂解吸瓶，5ml。3.2.4具塞试管，5ml。3.2.5微量注射器,10?l。3.2.6气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作条件色柱谱柱：2m×4mm，OV-17:Gas ChromQ=1:100；温：120℃；汽化室温度：250℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：71ml/min。3.3试剂实验用水为重蒸馏水。3.3.1 硫酸，ρ＝????。?3.3.2酸性硅胶：多孔微球硅胶（ 20～40目）用6moL/L盐酸溶液煮沸 3h，水洗至中性，于110 ℃干燥，350℃活化3h。称取100g活化好的硅胶，放入250ml磨口锥形瓶中，边摇边滴加硫酸（高纯）至总量为125g；盖好瓶塞，振摇1h，使硫酸均匀涂布在硅胶上。3.3.3硫酸溶液：0.2mol/L：取1.12ml硫酸慢慢注入水中，稀释至 100ml。3.3.4氢氧化钠溶液：13.5g/L。3.3.5 2,4- 戊二酮。3.3.6肼，纯度>98.5％。3.3.7乙酸乙酯，若有杂质干扰色谱峰，应重蒸馏。3.3.8乙酸钠溶液，0.5mol/L：称取8.2g无水乙酸钠，溶于水中，并稀释至 200ml。3.3.9衍生剂：用乙酸钠溶液稀释1ml糠醛（经重蒸馏）至 25ml。临用前配制。3.3.10 OV－17：色谱固定液。 3.3.11 GasChrom Q，色谱担体，80～100目。3.3.12标准溶液：3.3.12.1肼标准溶液：准确称取0.0407g硫酸肼，溶于硫酸溶液，定量转移至 100ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为0.1mg/ml标准贮备液。临用前，用硫酸溶液稀释成5.0?g/ml肼标准溶液。3.3.12.2甲基肼或偏二甲基肼标准溶液：于10ml容量瓶中加约5ml硫酸溶液，准确称量后，加入一定量的甲基肼或偏二甲基肼，再准确称量，加硫酸溶液至刻度；根据两次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，再用硫酸溶液稀释成300.0?g/ml偏二甲基肼标准溶液或10.0?g/ml甲基肼标准溶液。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，打开