C 52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.59－ 2004—————————————————工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物Methods for determination of carboxylic acidsin the air of workplace2004年 5月21 日发布——————————————————————————中华人民共和国卫生部2004年 12月1 日实施发布 GBZ/T 160.59－ 2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中羧酸类化合物 [包括甲酸（ Formicacid）、乙酸(Aceticacid)、丙酸 (Propionicacid)、丙烯酸 (Acrylicacid) 、氯乙酸(Monochloroacetic acid)和草酸(Oxalic acid)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时替代GB/T 17068－1997、GB 16233-1996附录A、GB/T 17069－1997、GB 16213-1996附录A和GB 16245-1996附录A。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：湖北省疾病预防控制中心、哈尔滨医科大学公共卫生学院。本标准主要起草人：梁禄、张国祥、来爱平和邵生文等。 GBZ/T 160.59－ 2004工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物12范围本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中羧酸类化合物浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸－气相色谱法3.1原理空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶（用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸）,或600mg/200mg浸渍硅胶（用于甲酸）。3.2.2空气采样器，流量0～3L/min和 0~500ml/min。3.2.3溶剂解吸瓶，5ml。3.2.4反应瓶：具有螺旋帽的平底管，总体积为4.5ml，帽盖中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。3.2.5注射器，1ml。3.2.6微量注射器，10?l。3.2.7气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作条件色谱柱1（用于甲酸）：2m×3mm，FFAP:6201 =10:100。柱温：80℃；汽化室温度：130℃；检测室温度：130℃；载气（氮气）流量：17ml/min。色谱柱2（用于甲酸以外的羧酸）：1.5m×3mm，FFAP:H3PO4:ChromosorbWAWDMCS = 3:0.5:100； 柱温：140℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：50ml/min。3.3试剂实验用水为蒸馏水。3.3.1硫酸，ρ 20＝1.84g/ml。3.3.2磷酸，ρ 25＝1.68g/ml。3.3.3浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。3.3.4解吸液：硫酸溶液（用于甲酸）；甲酸（用于乙酸）；丙酮（用于丙酸和丙烯酸），无干扰色谱峰；水（用于氯乙酸）。3.3.5硫酸溶液，0.9mol/L：取10ml硫酸慢慢加入到 190ml 水中。3.3.6硫酸乙醇溶液：将15ml硫酸慢慢加入到 85ml 95%（v/v）乙醇中，混匀。3.3.7 FFAP，色谱固定液。3.3.8 6201和Chromosorb WAWDMCS，色谱担体，60～80目。3.3.9 标准溶液3.3.9.1甲酸标准溶液：准确称取0.1479g甲酸钠，溶于水中，并定量转移入 100ml容量瓶中，稀释至刻度，为 1.0mg/ml标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用硫酸溶液稀释成 250?g/ml甲酸标准溶液。或用国家认