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C 52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.45-2007 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物Methods for determination of Halogenated alkanesin the air of workplace2007-6-13 发布2007-11-30 日实施―――――――――――――――――――――――――――中华人民共和国卫生部发布 GBZ/T 160.45-2007前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中卤代烷烃类化合物[包括氯甲烷(Methyl chloride)、二氯甲烷(Dichloromethane, Methylene chloride)、三氯甲烷(Trichloromethane)、四氯化碳(Carbontetrachloride)、二氯乙烷(Dichloroethane)、三氯丙烷(Trichloropropane)、六氯乙烷(Hexachloroethane)、溴甲烷(Methylbromide)和碘甲烷(Methyliodide)、1,2-二氯丙烷(1,2-Dichloropropane)、二氯二氟甲烷( Dichlorodifluoromethane)等]的浓度。本标准增补1,2-二氯丙烷、二氯二氟甲烷测定方法。本标准从2007年11月30日起实施。同时代替GBZ/T 160.45-2004。本标准首次发布于2004年,本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:四川省疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、青岛市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、山东省劳动卫生职业病防治研究所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京医科大学公共卫生学院、天津市疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心、上海市卢湾区疾病预防控制中心。本标准主要起草人:陈舜英、王福云、严怀曾、贺宝芝、陈利平、王晓云、黄雪祥、王洪玮、刘黛莉、刘红河、陈卫、劳宝法、冯芸。? GBZ/T 160.45-2007工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物12范围本标准规定了监测工作场所空气中卤代烷烃类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中卤代烷烃类化合物浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷的溶剂解吸 -气相色谱法3.1原理空气中的三氯甲烷、四氯化炭、1,2-二氯乙烷、六氯乙烷和1,2,3-三氯丙烷用活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。3.2.2空气采样器,流量0~500ml/min。3.2.3溶剂解吸瓶,5ml。3.2.4微量注射器,10μl。3.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱1(用于三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷和三氯丙烷):2m×4mm FFAP:6201红色担体= 10:100。柱温:100℃(用于三氯甲烷和四氯化炭);150℃(用于二氯乙烷和三氯丙烷);汽化室温度:200℃;检测室温度:200℃;载气(氮气)流量:25ml/min。色谱柱2(用于六氯乙烷):2m×4mm,OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100。柱温:130℃;汽化室温度:200℃;检测室温度:230℃;载气(氮气)流量:30ml/min。3.3试剂3.3.1二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂质峰。 3.3.2 FFAP、OV-17和QF-1,色谱固定液。3.3.3 6201红色担体和Chromosorb WAW DMCS,色谱担体,60~80目。3.3.4标准溶液:将5ml二硫化碳加入10ml容量瓶中,准确称量后,加入适量三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷、六氯乙烷或三氯丙烷(色谱纯),再准确称量。加二硫化碳至刻度,由2次称量之差计算溶液的浓度,为三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷、六氯乙烷或三氯丙烷标准溶液。3.4样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。3.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以300ml/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。3.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。3.4.4样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。3.5分析步骤3.5.1样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,封闭后,不时振摇,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制:用二硫化碳分别稀释标准溶液成0、300、500、1200、2400μg/ml三氯甲烷标准系列;0、150、300、600、1200μg/ml四氯化炭或二氯乙烷标准系列;0、50、100、300、500μg/ml六氯乙烷或三氯丙烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0μl,测定各标准系列;每个浓度重复测定3次;以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷、六氯乙烷或三氯丙烷浓度(μg/ml)绘制标准曲线。3.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷、六氯乙烷或三氯丙烷的