中华人民共和国国家标准工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定发布实施国家标准局批准 中华人民共和国国家标准工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定适用范围本标准规定了工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定方法滴定法原理用盐酸将硫氢化钠和硫化钠混合溶液中的硫化钠全部转化成硫氢化钠加入甲醛生成相应量的氢氧化钠再用盐酸中和仪器设备一般实验室仪器试剂和溶液本标准中所用试剂均为分析纯试剂所用水为不含二氧化碳的蒸馏水所用标准溶液制剂及制品在没有注明其它规定时均按化学试剂标准溶液制备方法和化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备氯化钡盐酸溶液标准溶液酚酞乙醇溶液氢氧化钠甲醛溶液溶液用中速滤纸过滤以酚酞为指示剂用氢氧化钠溶液中和茜素黄百里香酚蓝茜素黄乙醇溶液乙醇溶液百里香酚蓝混合指示剂溶液取混匀茜素黄指示液和百里香酚蓝指示液取样对于以槽车装运的液体硫氢化钠用细口玻璃瓶等速浸入液体中取出样品对于以铁桶或塑料桶装运的液体硫氢化钠用直径液面相平之速度插至桶底取出样品取样桶数为每批产品总桶数的一端带梢的玻璃管以管内外小批时不得少于桶对于固体硫氢化钠从每批产品中任选一桶剖开桶皮将固体硫氢化钠击碎迅速移入溶解槽国家标准局发布实施 中称得质量加水制成约中心的五个点处取出样品的溶液混匀并称得总质量按桶装液体的取样方法从溶解槽四周和注对于固体硫氢化钠生产厂可在产品包装时取代表性的液态样品进行检验但在发生质量争议时应以剖桶全溶取样的检验结果为准将所取样品混匀取出不少于的代表性样品装入清洁干燥的玻璃瓶中盖上胶塞密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号或生产日期取样日期供检验用测定步骤样品溶液的制备制备步骤用已知重量的称量瓶称取约液体样品或约固体样品称准至全部转移到已加有氯化钡溶液的容量瓶中加少量水溶解摇匀静置用水稀释至刻度混匀注如果产品放置时间过久则制备的样品溶液可能呈黄色以致时样品溶液的制备手续为称取约液体样品或约 固体样品称准至瓶中加少量水溶解至不影响第一终点的观察为度条滴定中第一终点指示剂变色不明显此全部转移到容量加入的亚硫酸钠溶液并摇动亚硫酸钠溶液的加入量以样品溶液颜色变浅再加入氯化钡溶液摇匀静置用水稀释至刻度混匀使用中速滤纸和干燥的玻璃漏斗过滤滤液收集到干燥的盖好胶塞锥形瓶中滤液量够试验用即可样品质量的计算对于液体硫氢化钠和直接称取固体样品的固体硫氢化钠样品质量取的样品的质量对于剖桶全溶取样的固体硫氢化钠样品质量即为用称量瓶称按式计算式中整桶固体硫氢化钠的质量全溶后液体的总质量用称量瓶称取的样品质量测定移取样品溶液置于锥形瓶 中加滴茜素黄百里香酚蓝混合指示液用盐酸标准溶液滴定溶液由绿色变为蓝色即为终点再加入甲醛溶液和滴酚酞指示液继续用盐酸标准溶液 滴定溶液红色全部消失即为终点结果的表示和计算硫氢化钠百分含量按式计算硫化钠百分含量按式计算式中以茜素黄以茜素黄百里香酚蓝为指示剂滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积百里香酚蓝为指示剂和以酚酞为指示剂的两次滴定中消耗的盐酸标准 溶液的总体积盐酸标准溶液的当量浓度硫氢化钠的毫克当量硫化钠的毫克当量样品质量允许误差硫氢化钠含量的两次平行测定结果之差不大于硫化钠含量的两次平行测定结果之差不大于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化学工业部天津化工研究院归口本标准由化学工业部天津化工研究院天津化工厂负责起草本标准主要起草人黄家栩国志英