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GBT_19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法PDF

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ICS中华人民共和国国家标准GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法The method for the determination of Sudan dyes in foods – High performance liquid chromatography 2005-03-29发布2005-03-29实施国家质量监督检验检疫总局国家标准化管理委员会发布 GB/T 19681—2005前言本标准遵循GB/ T1. 1- 2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001. 4- 2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编写规则。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由国家粮食质量监督检验中心归口。本标准起草单位:国家粮食质量监督检验中心,大连市产品质量监督检验所。本标准主要起草人:潘炜、王春燕、李鹏、董广彬、于利军。I GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相色谱测定方法。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/ kg。2术语和定义2. 1苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。4试剂与标准品4. 1 乙腈色谱纯4. 2 丙酮色谱纯、分析纯4. 3 甲酸分析纯4. 4 乙醚分析纯4. 5正己烷分析纯4. 6无水硫酸钠分析纯4. 7层析柱管:1cm(内径)×5cm(高)的注射器管。4. 8层析用氧化铝(中性100目~200目):105℃干燥 2h,于干燥器中冷至室温,每 100g中加入 2mL水降活,混匀后密封,放置 12h后使用。注:不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异,须根据具体购置的氧化铝产品略作调整,活度的调整采用标准溶液过柱,将 1ug/ mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中,用5%丙酮正己烷溶液 60mL完全洗脱为准,4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ,可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低,苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4. 9氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝至 3 cm高,轻敲实后加一薄层脱脂棉,用 10mL正己烷预淋洗,洗净柱中杂质后,备用。4. 105%丙酮的正己烷液:吸取 50mL丙酮用正己烷定容至1L。4. 11标准物质:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ;纯度≥95%4. 12标准贮备液:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各 10. 0mg(按实际含量折算),用乙醚溶解后用正己烷定容至 250mL。5仪器与设备5. 1高效液相色谱仪(配有紫外可见光检测器)1 GB/T 19681—20055. 2分析天平:感量0.1mg5. 35. 45. 5旋转蒸发仪均质机离心机5. 60.45μm有机滤膜67样品制备将液体、浆状样品混合均匀,固体样品需磨细。操作方法7. 17. 1. 1样品处理红辣椒粉等粉状样品称取1 g~5g(准确至0. 001g)样品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超声5mi n,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,慢慢加入氧化铝层析柱中(4. 9),为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,在全程的层析过程中不应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0. 5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL(4. 10)洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至5mL,经0. 45μm有机滤膜过滤后待测。7. 1. 2红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品称取0. 5 g~2g(准确至0. 001g)样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解(约1 mL~10mL),难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按7. 1. 1中“慢慢加入到氧化铝层析柱??过滤后待测”操作。7. 1. 3辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品称取10 g~20g(准确至0. 01g)样品于离心管中,加10mL~20mL水将其分散成糊状,含增稠剂的样品多加水,加入30mL正己烷:丙酮=3:1,匀浆5mi n, 3000r pm离心10mi n,吸出正己烷层,于下层再加入20mL×2次正己烷匀浆,离心,合并3次正己烷,加入无水硫酸钠5g脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟,用5mL正己烷溶解残渣后,按7. 1. 1中“慢慢加入到氧化铝层析柱??过滤后待测”操作。7. 1. 4香肠等肉制品称取粉碎样品10g~20g(准确至0. 01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分匀浆5mi n,滤出清液,再以20mL×2次正己烷匀浆,过滤。合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下,按7. 1. 1中“慢慢加入到氧化铝层析柱中??过滤后待测”操作。7. 27. 2. 1推荐色谱条件仪器条件??色谱柱:Zorbax SB-C183.5μm 4. 6mm×150mm(或相当型号色谱柱)流动相:??溶剂 A0.1%甲酸的水溶液:乙腈= 85:15溶剂 B0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20?梯度洗脱:流速:1mL/min柱温:30℃检测波长:苏丹红Ⅰ478nm;苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ520nm;于苏丹红Ⅰ出峰后切换。进样量 10μl。梯度条件见表1。标准曲线7. 2. 2吸取标准储备液0、0. 1、0. 2、0. 4、0. 8、1. 6mL,用正己烷定容至25mL,此标准系列浓度为0、0. 16、0. 32、0. 64、1. 28、2. 56μg/ mL,绘制标准曲线。7. 3计算2