GB 1926.2-1988工业糠醛试验方法Techni calf ur f ur alt es tmet hods1988-12-311989-06-01 中华人民共和国国家标准工业糠醛试验方法GB 1926. 2- 1988Techni cal f ur f ur alt es t met hods本标准等效采用国际标准I SO 758—1976《工业用液体化学产品──20℃时密度的测定》、I SO2888—1973《工业糠醛──以酚酞为指示剂的酸度测定──容量法》和I SO 918—1983《工业用挥发性有机液体──蒸馏特性的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了GB 1926. 1第3. 2条中所列指标的试验方法，并推荐了硫酸盐测定方法和工业糠醛气相色谱分析法，可分别参考附录B（参考件）和附录C（参考件）。本标准适用于以农林原料通过水解法制取的工业糠醛。2引用标准GB 260石油产品水分测定法GB 515石油产品馏程测定装置技术条件GB 601标准溶液制备方法GB 603化学试剂制剂及制品的制备方法GB 604化学试剂指示剂pH变色域测定法GB 1926. 1工业糠醛GB 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 6488化工产品折光率测定法GB 6536石油产品蒸馏测定法HG 3—1010气相色谱法通则3试验方法试验中除特殊规定外，应使用分析纯试剂和不含二氧化碳的蒸馏水（按GB 603规定方法制备）或等同纯度的水。3. 1密度测定3. 1. 1比重瓶法（本法为仲裁方法）在20℃恒温条件下，用蒸馏水标定比重瓶的体积，然后测定同体积样品的质量，求其密度。结果以ρ20（g/ cm3）表示。 3. 1. 1. 1仪器一般实验室设备及下列仪器：a．比重瓶：采用GB 4472规定的25mL附温度计的比重瓶。b．恒温水浴：温度控制在20±0. 1℃。3. 1. 1. 2试验步骤将冷却至约15℃的蒸馏水注满洗净的比重瓶，插入温度计，保持瓶中无气泡，置于恒温水浴中。30mi n后，用滤纸吸去溢出毛细管的水并加盖。取出比重瓶擦净、称量（准确至0. 0002g）。把比重瓶内水倒出，先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，干后称量。两次称量之差即为20℃时的水质量。以糠醛代替水，同上操作，即得20℃时的糠醛质量。3. 1. 1. 3结果计算糠醛密度ρ20（g/ cm3）按式（1）计算：…………………………………（1）式中：m1── 20℃充满比重瓶糠醛质量，g；m2── 20℃充满比重瓶水质量，g；ρ水── 20℃的水密度，0. 9982g/ cm3；A──浮力校正，其值为ρ1·V。其中ρ1是干燥空气在20℃、1013.25hPa（760mmHg）时的密度；V是所取样品的体积（cm3）。但一般情况下，A的影响很小，可忽略不计。3. 1. 1. 4重复性平行试验结果之差值不大于0. 0006g/ cm3，取平均值为测定结果。3. 1. 2密度计法密度计在被测液体中达到平衡状态时浸没深度所显示的刻度值，即为该液体的密度。3. 1. 2. 1仪器一般实验室设备及下列仪器：a．密度计（标准温度20℃）：采用GB 4472规定的分度值为0. 001g/ cm3的密度计，测定范围为1. 150～1. 200。b．玻璃量筒：250mL。c．温度计：0～50℃，分度值为0. 1℃。3. 1. 2. 2试验步骤用清洁干燥的量筒取约200mL糠醛。当糠醛温度在20±5℃时，缓缓放入密度计，其下端离筒底须2cm以上，不能与筒壁接触。密度计露出液面外部分，被沾液体高度不得超过2～3分度值。待密度计在 样品中稳定后，视线与糠醛液面保持同一水平，读取密度计弯月面下缘的刻度值，即为该温度下的糠醛密度（ρt）。3. 1. 2. 3结果计算糠醛密度ρ20（g/ cm3）按式（2）计算：ρ20＝ρt＋0.00106（t－20）………………………………………（2）式中：ρ──t℃时测得的糠醛密度，g/cm3；tt──测定时糠醛温度，℃；0. 00106──糠醛密度的温度校正值。3. 1. 2. 4重复性平行试验结果之差值不超过0. 001分度值，取平均值为测定结果。3. 2折光率测定折光率系指光线在空气中传播的速度与在糠醛中传播的速度之比值，以表示。3. 2. 1仪器a．阿贝型折光仪：测量范围为1. 300～1. 700，测量精度为0. 0003。b．超级恒温水浴：温度控制在20±0. 1℃。3. 2. 2试验步骤折光仪使用前应以二次蒸馏水校正，20℃时水折光率为1. 3330。折光仪的校正和操作步骤按GB 6488中第3. 2条和第3. 3条的规定。3. 2. 3重复性平行试验结果之差不大于0. 0003，取平均值为测定结果。3. 3水分含量测定糠醛水分测定采用甲苯蒸馏法，结果以重量百分含量表示。3. 3. 1仪器一般实验室设备及下列仪器：a．水分测定器：采用GB 260规定的测定器。其接受器采用本标准所规定的最小分度值为0. 025mL专用接受器，如附录A（补充件）。b．玻璃量筒：100mL。c．电热套：功率200W，容量500mL，附调压变压器。3. 3. 2试剂 甲苯（GB 648）。3. 3. 3试验步骤称取糠醛样品100g，准确至0. 1g，注入清洁干燥的圆底烧瓶中。再量取与样品等体积的甲苯（约87mL），先将其大部分加入烧瓶，并向瓶中投入几枚清洁干燥的浮石、无釉瓷片或一端封闭的玻璃毛细管。置于电热套上，装妥预先干燥的全套测定器。再由冷凝管加入剩余甲苯，注满接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉花。接通冷却水，加热并控制蒸馏速度。蒸馏开始时，要求从冷凝管斜口每秒滴出2滴，待水分大部分蒸出后，每秒可增至4滴。当接受器内水分体积不再增加时停止加热（约需1h）。用甲苯彻底冲洗冷凝管。如仍有水滴粘附管壁时，可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其刮入接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平。3. 3. 4结果计算糠醛水分重量百分含量W（％）按式（3）计算：…………………………………………