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GBT_19267_9-2008刑事技术微量物证的理化检验第9部分:薄层色谱法PDF

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文本描述
中华人民共和国国家标准刑事技术微量物证的理化检验????????——??????? ????~??相比主要变化有:——对部分术语和定义作了文字上的修改?静糠趾虶?疶???????的??~??、??、——在“定量分析”部分,增加了“定量方法”内容?静糠值?.?;——在“常用的展开剂系统”中,删除了“涂料分析”??疶 ????? 件,其随后所有的修改单?话?n?蔽蟮哪谌?或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。??液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法??将固定相铺在玻璃等载板上形成均匀的薄层,待分析的样品点加到薄层上,然后用合适的溶剂展?下式表示:被分离物质与参比物的比移值之比,或被分离物质与参比物在薄层上的移动距离之比,又称相对?值。 在平面介质上进行组分分离的色谱法,指具有多路柱分离效应的,开放型的色谱法。包括纸色谱由于被分析样品中各个组分与固定相??郊?和流动相?箍<?之间的相互作用力不同,当两相相互运动时,使各组分在两相之问反复多次地进行吸附一解析吸附的交替过程而达到相互分离。吸?担???搅?锨孔榉值某遰值较低。因此?值是定性鉴定有机化合物的指标之一。??薄层色谱板的制备薄层板通常有软板和硬板两种。前者是将吸附剂直接均匀地铺在玻璃板上;后者是将吸附剂、黏合剂和水或溶剂调成糊状后涂布于玻璃板上。空气中晾干,加热活化处理后得到薄层板。硅胶板需在????趸?涟逶蛐柙??℃~??嫖露认禄罨? ??另外,根据分析物质性质的不同,还有一些特制薄层板,如荧光薄层、混合薄层、酸碱薄层、配位薄将被分析样品用合适溶剂溶解,尽量稀释至???ァ?%浓度。定性分析时可用内径为??点样量不足,可在溶剂挥发后,重复滴加。如果一块薄板上同时点几个样品时,样品之间互相间隔应为??,点样后的斑点直径不超过展开的方式有上行、下行、近水平、单向、双向和多次展开,通常用上行法,但软板只能采用近水平展开????。一般展开至薄板的??高度,即可取出于空气中干燥。通常先用单一溶剂展开,根据被分离物质在薄层上的分离效果,进一步改变展开剂的极性。展开剂应该使被分离物质各组分间的分离度足够大,?值落在??~??之间,待鉴定物质的?值在??左右最佳。对于未知混合物,则要求分离斑点数越多越好。常用展开剂的极性次序可用溶剂的溶剂强度参数?来衡量。?大,溶剂的洗脱能力强,即为强极若某一溶剂作为展开剂,分离效果不好,则选择相同组中的另一种溶剂对样品的分离效果无明显改变, 溶剂强度参数一大显色剂可以分为两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。最常用的通用显色剂是碘,碘蒸气在浅黄色背景上,很多有机化合物吸附碘,可逆地产生棕色到黄色斑点,不少化合物的检测灵敏度可达到??具体专属性显色剂的配制参见有关薄层分析的手册。目前,各类化学显色剂的使用均采用喷雾法,