中华人民共和国国家标准????—??刑事技术微量物证的理化检验?????宰瞀鳃紫瓣警糌瞥霎发布 ——第?糠郑荷?璧缱酉晕⒕担痻射线能谱法；——说明了所用试剂的级别?静糠值?．?。?本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ????—??件，其随后所有的修改单?话?n?蔽蟮哪谌?或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。??火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语??疶?????疶???中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。原子吸收光谱法??????????????基于测量样品蒸发气中被测元素的基态原子对特征辐射光的吸收，测定化学元素的方法为原子吸收光谱法。属于辉光放电灯的一种，其阴极含有一种或多种元素的金属或合金的圆柱形空心体，操作时可使阴极溅射所产生的元素原子蒸气发射出特别窄的特征谱线。利用空气一乙炔火焰、氧化亚氮一乙炔火焰或其他火焰燃烧时所产生的高温和火焰的还原气氛将雾石墨炉原子化器????通过低电压、大电流控制石墨管的升温速度、温度、加热时间，达到石墨管中试样分子转变成原子蒸分析线波长?????每种元素的特征吸收谱线都不止一条，选择灵敏度较高无其他元素干扰的谱线作为分析谱线，这种元素的波长为分析线波长。 除了被分析元素原子外，原子光谱分析的原子化器中还存在其他元素、溶剂分子以及固体微粒对分标准加入法???? ???? ???加入两个已知浓度的校准储备液于未知浓度的样品溶液中，测其吸光度值，作出吸光度与加入浓度的校准曲线。把未知浓度的纯样品溶液测出的吸光度值置于吸光度轴上?葜?，由此三点得出的校准曲线与浓度数轴?嶂?的相交点即为分析样品的浓度。??????由于分析物中的一种或数种其他组分与待测元素共存，引起给定浓度的待测元素吸光度或强度的当一个原子吸收了能量时，它的外层电子就被激发，跃迁到高能级，原子也由基态变为激发态。由于价电子在各能级间的能级差是量子化的，且随元素的不同而异，因此所吸收的光谱波长是非连续的，并且只吸收其能量所对应波长的光。原子通常处于能量最低的基态，当用单一波长的锐线光源测定某一元素，且当该锐线光源的辐射频率相当于该元素原子从基态跃迁到高能台所需要的能量时，原子从入射辐射中吸收能量，发生共振吸收，产生原子吸收光谱。因为每一种元素的原子有其自身的能级结构，产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱，这是原子吸收光谱法进行定性分析的依据。在原子吸收光谱分析中，如果保持相同的实验参数和稳定的工作条件，则光路中原子的浓度与分析样品中该元素的浓度成正比，即吸光度与样品浓度呈线性关系，这是定量分析的基础。??仪器组成原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器、检测器和数据处理系统原子吸收光谱仪所用的光源分为两类：?锐线光源：锐线光源为仪器提供一个输出稳定、发射强度大的特定波长的锐线光谱，用于产生原子吸收信号。常用的锐线光源有空心阴极灯和无极放电灯。?连续光源：用于校正背景，在多元素同时测定仪器中，也使用高强度连续光源作为辐射光源来产生原子吸收信号。??原子化器被分析元素在原子化器中被原子化。常用的原子化器有预混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子 化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器。检测器是一种转化器。在原子吸收光谱分析中，将较弱的光信号转换为光电信号，最常用的是光子??新型原子吸收光谱联用分析技术氢化物发生一原子吸收光谱法是有效测定挥发性元素?、?、?、?、?、?、?、?等的重要方法。其特点是被测组分与基体分离并得到富集，进样效率高，背景吸收低，可以获得很低的检出限和很高的灵敏度。氢化物发生体系分为酸性体系和碱性体系两大类。氢化物发生方式有间歇法、连续法、断续一流动法和流动注射法。流动注射分析是一种在非热力学平衡条件下，在液流中重现的处理试样或试剂区带的定量分析技术。流动注射一原子吸收光谱分析法是以流动注射作为在线化学预处理手段，以原子吸收进行分析检测的一种联用技术。分析的样品必须是不含有机物的液体，所采用的方法必须要尽可能的减少目标物的损失，尽可能的全部去除有机物。固体材料必须首先经过消化，使其分解成酸性溶液。常用的消化方法有酸溶解法、灰化法、碱熔融法和高压消化法等。在样品中加入无机酸?×勘苊馐褂昧蛩岷土姿?并缓慢加温，使样品充分氧化，必要时可加入盐酸的溶液稀释并准确定容于容量瓶中，待测。酸溶解法适用于难消化的有机检材，如纸张、射击残留物、玻璃、骨头、金属等。将分析样品放人瓷坩埚或金属坩埚内，首先在低温下碳化，但避免着火。然后在马弗炉中加高温???／?硝酸溶液。灰化法适用于难消化的有机检材中元素的检测，如油漆、植物等。??娓呶氯廴冢?缓笥?％盐酸或硝酸溶液溶解、稀释并准确定容于容量瓶里，待测。碱熔融法适用于不易消化的土壤、岩石、矿渣、无机涂料、建筑材料等检材中不易挥发元素的检测。或无机检材中各种元素的检测，如毛发、血清、谷物、皮肤上的电斑等，特别是对易挥发元素的检测有较高的回收率。