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GBT_19267_11-2008刑事技术微量物证的理化检验第11部分:高效液相色谱法PDF

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文本描述
?雷亘中华人民共和国国家标准?同效液相色谱法:??丰瞀粥鬻黼警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘?’ 第?部分:高效液相色?本部分起草单位:云南省公安厅物证鉴定中心。本部分主要起草人:李虹。本部分所代替标准的历次版本发布情况为: 刑事技术微量物证的理化检验第?部分:高效液相色谱法件,其随后所有的修改单?话?n?蔽蟮哪谌?或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。???虶?疶?????????????采用高效色谱柱、高灵敏度检测器以及高压输液泵的液相色谱法,称高压液相色谱法或高速液相色谱法。与经典的液相色谱法相比,具有很高的柱效和分离能力,对难挥发、热不稳定、分子量大的高分子??????????????小颗粒分离的理论,降低相?颗粒分离度提高?%,柱效提天然产物或中草药及痕量的目标化合物。超高效液相色谱技术是今后高效液相色谱技术发展的趋势。色谱图??????色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间或对流动相流出体积的曲线图。色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。???峰的顶点到基线的距离。 峰与峰基之间包围的面积。式中:组分通过检测器所产生的信号。压力梯度校正因子????????????? ?????/?羀?唬疨。?一?/???疨。?—???????????正相液相色谱法????????????????间断或连续地变更流动相组成。高效液相色谱法是以高压下液体为流动相的液相柱色谱法。它包括多种分离模式,如液一液分配色 谱、液一固吸附色谱、离子交换色谱、亲和色谱、凝胶或尺寸排阻色谱、电泳等。与经典液相柱色谱相比它具有高效、快速和灵敏的特点,可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或热不稳定的物质。??高效液相色谱仪??液固吸附色谱法固定相:采用的吸附剂有硅胶、氧化铝、分子筛和聚酰胺等。离子交换色谱法固定相:有两种,即薄膜型离子交换树脂?】遣V槲5L?和离子交换键合固定相?没?Х从?ń换换?沤岷显诙栊缘L灞砻?。?排阻色谱法凝胶色谱固定相:分软质凝胶、半硬质凝胶和硬质凝胶三大类。软质凝胶,如葡萄糖凝胶,琼脂糖凝胶等适合水作为流动相;半硬质凝胶,如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶,适用于非水溶剂作流动相;硬质凝胶,如多孔硅胶多孔玻珠等,不易受水或非水溶剂流动相溶剂系统的压力、流速、?值及离子强度的影响,适用于高流速的操作。?离子对色谱:能解离的溶质及其对离子?雌胶饫胱?均能分别溶于水相中,但当二者结合成离酸基类,如庚烷磺酸钠用于分离儿茶酚胺类和表面活性剂,十二烷基磺酸用于分离有机胺类化合物。在正相和反相柱上均能实现。合物均可进行检测。一种质量型检测器,用来检测不挥发性化合物,尤其对一些无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物更具优越性。离子色谱中使用最广泛的检测器。采用两对电极测量水溶液中离子型溶质的电导,由电导的变化?痬?以及红外吸收检测器、极谱检测器和放射性检测器等。