GB/T 14929.3—1994中华人民共和国国家标准柑桔中水胺硫磷残留量测定方法Method for determination of Optunul(Bay 93820) in orangeGB/T 14929.3—19941主题内容与适用范围本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留分析，其最小检出浓度为 0.02mg/kg。2原理柑桔样品经硅藻土545、丙酮和活性炭捣碎提取，过滤，滤液用二氯甲烷萃妈，浓缩，进带火焰光度检测器和 526 nm滤光片的气相色谱仪测定。利用含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm 的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。本方法最小检出限为1.4×10g。-123试剂3．1丙酮：分析纯。3．2二氯甲烷：分析纯。3．3无水硫酸钠：分析纯。3．4助滤剂Celite 545：分析纯。3．5氯化钠：分析纯。3．6酸洗活性炭：300 g 活性炭粉末，用 1000 mL1 mol/L 盐酸煮沸 4 h 后，用水洗至洗涤水中无氯离子，烘干备用。3．7弗罗里硅土：60～100目，在650℃下烘3h后，加5%水混匀，贮于干燥器中，用前在130℃下烘2h。3．8水胺硫磷标准品：纯度为 99%。4仪器4．1气相色谱仪：附火焰光度检测器（FPD）和 526 nm滤光片。4．2组织捣碎机。4．3旋转蒸发仪。4．4K-D浓缩器。4．5真空泵：30 L/min。4．6250 mL分液漏斗。4．7内径0.5cm的微型层析柱。5实验步骤5．1样品提取：取有代表性的柑桔样品切碎后充分混匀，称取 50.0 g于组织捣碎机中，加5 gCelite545和100 mL丙酮。捣碎30s后，转移至布氏漏斗抽滤，然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次，每次 20 mL，合并滤液和洗滤液。中华人民共和国卫生部1994—01—02批准1994—08—01实施 GB/T 14929.3—19945．2液-液分配萃取：取上述滤液1/2于250mL分液漏斗中，加氯化钠5g，充分振摇使其溶解，然后用30、15mL二氯甲烷分别振荡萃取，静置分层后，收集有机相，合并二次有机相萃取液于100mL具塞锥瓶中，加10g无水硫酸钠振荡脱水，然后再经φ8 mm×120 mm 无水硫酸钠层析柱进一步脱水，最后用旋转蒸发仪在60℃水浴浓缩至2mL待净化用。5．3净化：用φ8 mm×120 mm 的层析柱，由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许，1 cm无水硫酸钠，3.5 cm弗罗里硅土，2.5 cm酸洗活性炭，1cm无水硫酸钠。用少量二氯甲烷预淋层析柱后，将 2 mL样品浓缩深倒入柱内，待液面进入无水硫酸钠层，用二氯甲烷少量多次洗涤浓缩瓶，并倒入层析柱内，收集10 mL洗脱液，用K-D浓缩器浓缩至2～5 mL，供气相色谱测定用。5．4气相色谱测定5．4．1色谱条件5．4．1．1色谱柱柱 1：3 mm（内径）×1100 mm 玻璃柱，装填键合固定相-D（固定相 DEGS键合于410担体60～80目）。柱2：3 mm（内径）×1600 mm玻璃柱，装填1.5%OV-17+1.98%QF-1涂渍于Chromosorb W(AW-DMCS)80～100 目。5．4．1．2气体速度柱1：载气（氮气）85mL/min；氢气60 mL/min；空气60mL/min。柱2：载气（氮气）60mL/min；氢气60 mL/min；空气60mL/min。5．4．1．3温度柱1：汽化室与检测器275℃；柱温225℃。柱2：汽化室与检测器280℃；柱温230℃。5．4．2测定：采用外标法定性定量。6分析结果的表述6．1计算X =A×1000m式中：X——样品中水胺硫磷含量，mg/kg；A——进样体积中水胺硫磷含量，ng；m——进样体积（uL）相当于样品的质量，g。注：计算时注意净化样品过程只吸取抽滤液的 1/2。6．2允许差取样量在50 g，二次平行允许差为 10%。7其他水胺硫磷标准品色谱图如下：中华人民共和国卫生部1994—01—02批准1994—08—01实施 GB/T 14929.3—1994附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由南京农业大学、黑龙江农业环境保护监测站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起划人季玉玲、王圣田、林国庆。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1994—01—02批准1994—08—01实施