百目中华人民共和国国家标准氟化铀分析方法／＼???篋???????丰瞀粥鬻瓣警糌瞥鐾发布 ????一???六氟化铀中铀的测定》。一在重量法的技术内容不变的基础上，修改了部分表述；一修订了电位滴定法的技术内容；本部分由全国核能标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中核陕西铀浓缩有限公司。本部分主要起草人：李军良、杨建君、粱光扶、李开明、李明。本部分所代替的标准历次版本发布情况为：????—??。 将液化分样取得的六氟化铀试样?～??，用液氮冷冻后，水解，蒸干水解液???缩Ｈ芤?，然后通过高温水解转化为八氧化三铀，由获得的八氧化三铀质量和用电位滴定法测得的质量因子，计算六除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。??．?跛崛芤海琹?。??厚镍片????．???堑牟?郏?? ?。?×??。??。??后称量，精确到?????后再称重，如果相邻两次称量结果相差小于???，记录第二次结果。否则重复称量，??．??检查六氟化铀试样，若试样呈黄色，则表示试样受潮，不可使用。??．??将装有六氟化铀试样的样品管，放人通风桓内静置，用纱布擦去表面的湿气及附着物，置干燥??．??称量装有六氟化铀试样的样品管，精确到???，每隔???称一次，直至相邻两次称量结 果相差小于????．??向已衡重的铂舟?．??．?巾注入约???孀笥业娜ダ胱铀???．?。??．??样品管在液氮中冷冻???．??快速将冷冻过的样品管置于台虎钳?．???上用扳手?．???旋松螺帽。????卸下螺帽和压盖，将样品管连同垫片迅速侧放入铂舟?．??．?内。??．??用镊子?．???ν训嫫??顾??牍苣冢?萌ダ胱铀???．?冲洗镊子，溶液收集到铂舟中。??．??水解反应完成后，用聚四氟乙烯棒?．???蚰髯???．?小心取出样品管和垫片，用去离子??．???诤焱獾???．?下把铂舟中的氟化铀酰溶液蒸干。特别在后期应严格控制温度，以防溶液??．????鄹巧喜??应稍留空隙??湃烁呶滤?饴???．?中灼烧，使氟化铀酰转化为八氧化三??．???貌??非???．?取出铂舟，放入干燥器中冷却??以内。取得铂舟及八氧化三铀的质量?。??．????酥杏说暮?堪词??计算。六氟化铀中铀的质量分数，数值以百分数表示；于实测值，精确测定时应由电位滴定法实测；式中：式中：?！璚，、?！璚。分别为各种铀同位素的质量分数。??一??—????????罬????????。?。?，。分别为各种铀同位素的原子分数。 ???蛴Ω?莞铰糀对六氟化铀中铀含量计算值进行修正。取样量在?～??时，上述两个影响相互抵消，修正值可以忽略。??精密度将六氟化铀试样水解，取六氟化铀水解液，在磷酸介质中用硫酸亚铁将铀??还原至铀??，在合适的温度下以钼??作催化剂，用硝酸氧化过量的铁??，用氨基磺酸消除氧化过程中产生的氮氧化物，在硫酸氧钒存在下，用称量略少于化学计量的固体重铬酸钾氧化大部分铀??，再用重铬酸钾溶液滴定至终点。使用前应测试磷酸中还原性物质?鏢?Ⅲ?是否过量：混合??。磷酸、??水和?? ?高?。??．?呙趟峒厝芤海琧?????．???疞。?呙趟峒兀????水溶解，微沸???，冷却后过滤，存放于棕色试剂瓶中。?疞。?蛩嵫翘????烧杯中，加????．?被?撬??。?。?饱和溶液。称取?畂?馑犸????。?，?啊???????氨基磺酸饱和溶液?．????≡龋?４嬖谑约疗恐小４巳芤翰晃榷ǎ?行?谖猯周。?疞。??．?练?苹蛩岫燃疲?杩????陨希?直媛蔿 ?。