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GBT_14352_16-2010钨矿石、钼矿石化学分析方法第16部分:硒量测定PDF

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?中华人民共和国国家标准???????——?篋???????????发布宰瞀粥紫瓣訾矬瞥鐾发布 ——第?糠郑耗?坎舛▆——第?糠郑毫蛄坎舛▆——第?部分:硒量测定;——第?部分:碲量测定;——第?部分:铼量测定。定硒量》。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 警示:使用本部分的人员应有正规实验宣工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。件,其随后所有的修改单?话?n?蔽蟮哪谌?或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本??分析实验室用水规格和试验方法试料用硝酸一氢氟酸一硫酸分解,在盐酸介质中.经次亚磷酸钠还原,单体硒与砷共沉淀分离。溶液在??玴?时,四价硒与???二氨基联苯胺生成深黄色络合物,在??玴?时可被苯、甲苯等有?甿处,测量吸光度,计算硒量。?痬?,警告:氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。?蛩嵬???。·????尤??去硒硫酸????盟?∈椭???,搅拌溶解。 ???樗崆舛?迫芤??称取????,摇匀。?,现用现配。?水润湿,加??硝酸?.?。盖上表面皿,放在低温电热板上加热分解至完全,取下,加入??硒标准溶液?.???糜???容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。?氢氧化钠溶液??疞??迫???容量瓶中,用水稀释???南喙匾G螅?庸な匝?>队π∮??癿。??试样应在??嬖じ稍????蚩笪锏氖匝???妗??娴墓姆绺稍锖嫦淠诟稍? ??后置于干燥器中,冷却至室温。 ??试料分解??.??粤????糜???聚四氟乙烯烧杯中,水润湿,加入??氢氟酸?.?、??~??硝酸?.?、?冒三氧化硫白烟后,取下冷却,用适量水吹洗杯壁,再加热冒烟一次,取下,冷却。?水,再加??盐酸?.?,用玻棒搅动后盖上表面皿,在控温板上低温加热使?硫酸铜溶液?.????砷溶液?.??? ??至溶液清亮,放置过夜。?溴一氢溴酸混合溶液?.??芙獬恋恚????烧杯承接,同时用玻棒擦动棉球,直至黑色沉淀完全溶解,看不到黑色斑点为止。用??氢溴酸?.??质?瘟芟础B艘杭?滴~?位腔??钏崛芤????,摇动,待黄色退去。??.?蛉芤褐屑尤雔滴溴代麝香草酚蓝溶液?.???冒彼????中和至刚变蓝??~??,加??溶液?.?????甲酸溶液?.???????分液漏斗中,用适量水洗烧杯?危?3肿芴寤???笥遥?尤???妆????昧;腿???,弃去水相,有机相从漏斗上端倒入??预先加有约????校准溶液系列配制?比色皿,水作参比,测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。??校准曲线绘制