GB/T 14074.16-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法- -游离甲醛含量测定法Test i ngmet hods f orwoodadhesi vesand t hei rr es i ns—Met hodf ordeter mi nat i onof f r eef or mal dehydecont ent1993-03-181993-09-01 中华人民共和国国家标准木材胶粘剂及其树脂检验方法- -游离甲醛含量测定法GB/ T 14074. 16- 1993Test i ngmet hods f orwoodadhes i vesand t hei rr es i ns—Met hodf ordet er mi nat i onof f r eef or mal dehydecont ent1主题内容与适用范围本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离甲醛含量测定法。本标准适用于木材胶粘剂用酚醛树脂与氨基树脂中游离甲醛含量的测定。2酚醛树脂中游离甲醛含量的测定2. 1原理树脂中游离甲醛与盐酸羟胺反应，生成等摩尔的酸，然后以氢氧化钠中和生成的酸。2. 2仪器2. 2. 1烧杯：150mL。2. 2. 2量筒：50mL。2. 2. 3移液管：10mL。2. 2. 4滴定管：10mL（酸式），10mL（碱式）。2. 2. 5pH计。2. 2. 6分析天平：感量0. 1mg。2. 3试剂与溶液2. 3. 110％盐酸羟胺溶液：称取10. 0g盐酸羟胺（分析纯）溶解于90mL蒸馏水中。2. 3. 20. 1％溴酚蓝指示剂：0. 1g溴酚蓝用20％乙醇稀释至100mL。2. 3. 3 c（NaOH）＝0.1mol / L（0. 1 N）氢氧化钠标准溶液。2. 3. 3. 1配制：将氢氧化钠（分析纯）配成饱和溶液（约19mol / L）注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管吸取上层清液，量取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳蒸馏水稀释至刻度。2. 3. 3. 2标定：称取0. 6g（精确到0. 0001g）经105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾（优级纯），溶解于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，用c（NaOH）＝0. 1mol / L氢氧化钠待标溶液滴定溶液 呈粉红色。2. 3. 3. 3氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：…………………………………………………（1）式中：c──氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/ L；G──苯二甲酸氢钾重量，g；V──滴定所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；0. 2042──苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/m mol。2. 4操作步骤称取试样2g（精确到0. 0001g）于150mL烧杯中，加50mL蒸馏水（如醇溶性树脂可加乙醇与水的混合溶液或乙醇）及2滴溴酚蓝指示剂，用c（HCl）＝0.1mol / L盐酸标准溶液滴定至终点，在pH计上pH值指示4. 00时，吸入10％盐酸羟胺溶液10mL，在20～25℃下放置10mi n，然后以氢氧化钠标准溶液滴定至pH值指示4. 00时为终点。同时以50mL蒸馏水或者乙醇（或乙醇与水混和液）作试液进行空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。2. 5计算树脂中游离甲醛含量按式（2）计算：…………………………………………………（2）式中：F──游离甲醛的含量，％；V1──滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2──空白试验所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c──氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/ L；0. 03003── 1mL量浓度为c（NaOH）＝1mol / L氢氧化钠标准溶液相当于甲醛的摩尔质量，g/ m mol；G──试样重量，g。3氨基树脂中游离甲醛含量的测定3. 1原理在试样中加入氯化铵溶液和一定量的氢氧化钠，使生成的氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸滴定剩余的氢氧化铵。3. 2仪器3. 2. 1分析天平：感量0. 1mg。3. 2. 2碘量瓶：250mL。 3. 2. 3滴定管：10mL（酸式）。3. 2. 4移液管：10mL。3. 3试剂3. 3. 10. 1％混合指示剂：两份0. 1％甲基红乙醇溶液与一份0. 1％次甲基蓝乙醇溶液，混合摇匀。3. 3. 2溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液与一份0. 2％甲基红乙醇溶液混合摇匀。3. 3. 310％氯化铵溶液：称取10. 0g氯化铵（分析纯）溶解于90mL蒸馏水。3. 3. 4 c（NaOH）＝1 mol / L氢氧化钠溶液：量取52 mL氢氧化钠饱和溶液注入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度。3. 3. 5 c（HCl）＝1 mol / L盐酸标准溶液。3. 3. 5. 1配制：量取90mL盐酸（分析纯），注入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。3. 3. 5. 2标定：称取1. 6g（精确到0. 0001g）经270～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠（优级纯），溶于50mL蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用c（HCl）＝1mol / L盐酸待标液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2mi n，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。3. 3. 5. 3盐酸标准溶液摩尔浓度按式（3）计算：…………………………………………………（3）式中：c──盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/ L；G──无水碳酸钠重量，g；V──滴定所耗盐酸标准溶液体积，mL；0. 05299── 1/ 2碳酸钠的毫摩尔质量，g/ m mol。3. 4操作步骤称取试样5～10g（精确到0. 0001g，树脂中游离甲醛量不少于50mg）于250mL碘量瓶中，加入50mL蒸馏水溶解（若样品不溶于水，可用适当比例的乙醇与水混和溶液溶解，空白试验相同），加入混合指示剂8～