中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化镉含量的测定火焰原子吸收光谱法发布实施国家技术监督局发布 前言本标准对磷精矿和磷矿石中镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法进行了修订本标准非等效采用国际标准水质镉的测定火焰原子吸收光谱法根据磷矿的特点在试样的处理上有差异本标准在修订过程中通过大量的调查研究资料分析试验验证证明前版方法仍然先进可行所以本标准保留了前版的主要技术内容将名称中镉改为氧化镉在编写规则上按照进行等本标准从生效之日起代替本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化工部化工矿山设计研究院归口本标准负责起草单位化工部化工矿山设计研究院本标准主要起草人王昭文王和 平王海良本标准于年月首次发布本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释 中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化镉含量的测定火焰原子吸收光谱法范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镉含量本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镉含量大于的测定引用标准下列标准包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文在标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列最新版本的可能性分析实验室用水规格和试验方法化学试剂火焰原子吸收光谱法通则方法提要试样经王水溶解在盐酸介质中使用乙炔空气火焰于火焰原子吸收光谱仪波长处测量试样吸光 度同时于波长处测量背景吸光度并扣除以工作曲线法求出氧化镉含量试剂和溶液本标准所用水应符合盐酸中三级水的规格所列试剂除特殊规定外均指分析纯试剂盐酸溶液硝酸高氯酸氧化镉标准溶液称取高纯金属镉粉置于烧杯中加入盐酸溶液容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液盖上表面皿加热至溶解完全取下用水洗涤表面皿及杯壁冷却至室 温移入含氧化镉氧化镉标准溶液盐酸溶液吸取氧化镉标准溶液置于容量瓶中加用水稀释至刻度摇匀此溶液含氧化镉仪器火焰原子吸收光谱仪应符合的规定国家技术监督局批准实施 试样试样通过分析步骤试验筛于干燥以上置于干燥器中冷却至室温按表称取试样精确至用少量水润湿试样加入置于烧杯中同时做空白试验硝酸 盖上表面皿在电热板上加热煮沸盐酸并蒸至近干若试样含碳量较高可将烧杯取下 冷却加入皿在电热板上加热蒸至冒白烟黑色褪去高氯酸盖上表面表称样量氧化镉含量称样量加入盐酸和少量水加热溶解可溶性盐类冷却至室 温移入以上清液待测将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳使用乙炔空气火焰镉空心阴极灯 于波长镉特征线处以水调零测量试样溶液吸光度同时测量试样溶液在波长容量瓶 中用水稀释至刻度摇匀干过滤或静置镉的非吸收线处的吸光度用镉特征线处测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度之后再减去镉非吸收线处的吸光度在工作曲线上查出相应的氧化镉浓度注亦可以采用自动背景校正装置进行背景扣除工作曲线的绘制量取氧化镉标准溶液 容量用水稀释至刻度摇匀此标准系列氧化镉浓度为在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度减去试剂空白吸光度以氧分别置于一组瓶中加入盐酸溶液化镉浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的表述以质量百分数表示的氧化镉含量按下式计算式中从工作曲线上查得的氧化镉浓度试样的质量允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果平行分析结果的绝对差值应不大于表所列 允许差表允许差氧化镉含量允许差镉的换算系数