中华人民共和国国家标准香辛料和高味品酸不溶性灰分的测定GB/T 12729.9-91Spices and condiments-Determination of acid-Insoluble ash━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准等效采用国际标准 ISO 930-1980《香辛料和调味品─—酸不溶性灰分的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定方法。本标准适用于香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定。2引用标准GB/T 12729.2香辛料和调味品取样方法GB/T 12729.3香辛料和调味品分析用粉末试样的制备GB/T 12729.7香辛料和调味品总灰分的测定GB/T 12729.8香辛料和调味品水不溶性灰分的测定3定义酸不溶性灰分：在本标准规定的条件下,总灰分或水不溶性灰分用盐酸处理后,残留的灰分。4原理试样总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。5试剂5.1盐酸(GB 622)：1∶9溶液；5.2硝酸银(GB 670)：0.59mol/L溶液。6仪器6.1高温电炉：控温于 550±25℃；6.2水浴锅；6.3定量滤纸；6.4干燥器：内盛有效干燥剂；6.5分析天平。7分析步骤7.1试样按 GB/T 12729.7或GB/T 12729.8进行。7.2测定在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液(5.1)15～25mL,盖上表面皿,煮沸 10min。冷却后,用定量滤纸(6.3)过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子 CL　－为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在 550℃高温电炉内灼烧 1h,在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于 0.001g,记录最低质量数。8分析结果的表述酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示。计算公式：m2-m0100X(℃)=───—×───—×100 m1100-H式中：X─—酸不溶性灰分,%；m0─—空坩埚的质量,g；m1─—试样的质量,g；m2─—坩埚和酸不溶性灰分的质量,g；H─—试样的水分含量,%。当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果取至0.01%。9允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过 0.20%,当酸不溶性灰分小于 1%时,绝对偏差不超过 0.05%。━━━━━━━━━━━━附加说明：本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人张纯。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━国家技术监督局 1991-02-14批准1991-10-01实施