??中华人民共和国国家标准??????????????发布宰瞀鹃鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仪? 言本标准由全国核能标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。本标准主要起草人：张希祥、林维智。 ?二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法本标准规定了二氧化铀芯块中硼测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定。当二氧化铀取样量为???保?鸷?康牟舛ǚ段?#???～?畂??痝。试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸与乙酸的非水介质中生成红色络合物。用水稀释后，再用含苯酚的环己酮溶液萃取，过滤有机相。以含苯酚的环己酮溶液作参比液，测量其吸光度。提纯方法：将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器?．?中，加入少许甘露醇，经蒸馏后贮存在聚乙烯瓶中。??乙酸：??。?????? ??疞?痬?事洞嫉乃?芤汉?甘油浴中蒸馏，弃去?％初馏分，用石英瓶接收中间?％的馏分。??硫酸，优级纯：???。???? ??疞提纯方法：在铂皿?．?中加入??硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加入??氢氟酸?偶洞?，用铂?／?石英容量瓶中，用硫酸?．?稀释至刻度。?;扑刂糜???丙酮?．?和??高纯水称取????;扑????糜??置时间不能超过??聚乙烯瓶中，加入??乙酸?．?溶解。姜黄素溶液放 ???鸨曜贾?嫒芤海篜???? ?／?称取????／?移取???硼标准贮存溶液?．??糜???石英容量瓶中，用高纯水?．?稀释至刻度，??石英烧杯，??。使用前须用浓盐酸加热煮沸处理，再用离子交换水和高纯水?．?洗净，将石英烧杯倒放在滤纸上，滴干石英烧杯内的水。每次使用后应用离子交换水浸泡。??石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器。??。??分析天平，分度值为?? ?。??聚乙烯筛网，孔径为??? ?。样品的采集分装过程必须确保待分析的特定组分及特性不发生改变。采集的样品必须具有代试样量不少于测定取样量的三倍。?匀，盖上石英表面皿。在可调温电热板?．?低温处??～??℃，将试样溶解。若试样未溶解，继续加入过氧化氢?．?直至试样完全溶解，移去石英表面皿。将石英烧杯?．?移到可调温电热板?．?高温?，取下。 ?乙酸?．?，混匀。放在低于?℃水浴中，加入???姜黄素?。苯酮?．?稀释至刻度，混匀。用双层滤纸过滤。??．?诜止夤舛燃????ǔ??测量吸光度。?石英比色皿，以苯酚一环己酮萃取剂?．?作参比液??试剂空白的测定在??石英烧杯?．?中加入???硫酸?．?、???过氧化氢?．?，混匀。在可调温电热板?．?高温处??～??℃蒸发至微冒白烟?～???，体积控制在约???，取下。以下按??．??．??操作。??工作曲线的绘制?石英烧杯?．?中。各加入???搜趸??嘶?????、???硫酸?．?、??过氧化氢?．?，混匀。盖上石英表面皿。在可调温电热板?．?低温处??～??℃，将试样溶解后，去掉石英表面皿。移到可调温电热板?．?高温处??～??℃，蒸发至微冒白烟?～???，体积控制在约???，取下。以下按??．??．??操作。以硼量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作??注意事项?!J粤系闹柿浚?ノ晃???。单位为微克每克再现性标准差重复性标准差