ICS 67.020X 04DB37山东 省地方标 准DB37/T 1092－2008食品中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of Chromium in foods by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2008-01-08发布 2009-03-01实施山东省质量技术监督局发 布 DB37/T 1092－2008前言本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：胡梅、张喜琦、孙谦。I免费下载 DB37/T 1092－2008食品中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定食品中铬的方法。本标准适用于食品中铬的测定。本方法检出限为0.10mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经微波消解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。4试剂4.1水，GB/T 6682，二级。4.2硝酸（优级纯）。4.3过氧化氢（优级纯）。4.420mL/L硝酸溶液：量取2.0mL硝酸（4.2），加水至100mL，混匀。4.5铬标准储备液（1.0mg/mL）：选用有证标准物质，或按GB/T 602的方法制备。4.6铬标准使用液（100μg/mL）：吸取 10.00mL 铬标准储备液（4.5）于 100mL 容量瓶中，用 20mL/L硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀。此标准使用液1mL含100mg铬。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2微波消解炉。5.3分析天平，感量为1mg。6分析步骤6.1试样处理称取0.5g～1.0g（精确至1mg）试样于微波消解罐内，依次加入7mL硝酸(4.3)、1mL过氧化氢（4.4）。按下述升温程序进行消化：0min～6min由室温升至120℃，6min-9min保持3min；9min～17min由120℃升至 170℃，保持 20min。消解后，沸水浴赶酸 2h，待试样自然冷却至室温，转入 50mL 容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。6.2测定6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考参考操作条件a) 铬分析谱线波长：267.716nm；1 DB37/T 1092－2008b) 射频功率：1.20KW；c) 等离子气流量：15.0L/min；d) 雾化气压力：0.3Mpa；e) 辅助气流量：1.50L/min；f) 提升量：1.0mL/min；g) 积分时间：5s；h) 测量次数：3次。6.2.2标准曲线的绘制移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL铬标准使用液（4.5）分别置于 100mL 容量瓶中，用 20mL/L 硝酸溶液(4.4 )稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为 0mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL 的铬标准工作液系列，以铬浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。6.2.3试样的测定在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，同时做空白试验。从标准曲线查得对应铬的浓度。6.3计算X =(c1 ? c0)×V×1000m×1000式中：X——试样中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1——由标准工作曲线得到的试样溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（mg/mL）；c0——由标准工作曲线得到的空白溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（mg/mL）；V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后两位。7重复性重复条件下，对同一试样两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。2免费下载 DB37/T 1092－2008－3