DB35福建省地方 标准DB35/T 896—2009食品中碱性桃红T含量的测定 液相色谱-荧光检测法2009-03-11发布2009-04-01实施福建省质量技术监督局发布 免费下载 DB35/T 896—2009前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由福建省质量技术监督局提出并归口本标准由福建省质量技术监督局批准。本标准起草单位：福建省中心检验所。本标准主要起草人：郑小严、何树坤、陈永煊、林钦、戴明、黄永辉、谢勇。本标准系首次发布。I 免费下载 DB35/T 896—2009食品中碱性桃红T含量的测定液相色谱-荧光检测法1范围本标准规定了高效液相色谱荧光检测法测定食品中碱性桃红 T含量的方法。本标准适用于蜜饯、水产品、豆制品、食用菌、炒货、坚果和固体调味品食品中碱性桃红T含量的测定。本标准碱性桃红T检出限为：0.004mg/kg。本标准碱性桃红T定量限为：0.02mg/kg2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品通过碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、正己烷净化，高效液相色谱荧光检测器检测食品中碱性桃红 T含量，外标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。4.3甲酸：优级纯。4.4氨水：优级纯，含量为25%。4.5磷酸：优级纯。4.6氯化钠。4.7二氯甲烷。4.8无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却到室温，贮于密封瓶中备用。4.9碱化甲醇：500mL甲醇（4.2）+10mL氨水（4.4）。4.10酸化甲醇：500mL甲醇（4.2）+10mL甲酸（4.3）。4.11甲醇饱和正己烷：正己烷加入少量甲醇，直致分层出现。4.122%氨水（体积百分比）：取2mL氨水（3.2.4）用纯水稀释到100mL。4.130.05%磷酸（体积百分比）：取0.5mL磷酸（4.5）用纯水稀释到1000mL。4.14碱性桃红T标准品（Safranine T，Cas 477-73-6，C20H19N4Cl，分子量350.84，纯度≥99%）。4.15碱性桃红T标准储备溶液：准确称取20.0mg碱性桃红T标准品，用甲醇溶解定容到100mL,配制成200μg/mL的标准储备液。4℃冰箱放置，3个月内使用。4.16碱性桃红 T 标准使用溶液：准确移取适量标准储备液（4.15），用酸化甲醇（4.10）稀释成0.05μg/mL～1μg/mL的标准系列。4℃冰箱放置，一周内使用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。5.2高速万能粉碎机。5.3涡旋混合器。1