ICS67.180.10DB34B 47安徽省地方标准DB 34/T 1538—2011 蜂蜜中杀草强残留量测定 液相色谱串联质谱法 Determination of amitrole residue in the honey by liquid chromatography tandem mass spectrometry 2011-11-15发布2011-12-15实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 1538—2011前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：何俊、程坚、蒋俊树、赵成仕、王彩霞、徐彦辉、卢业举、丁磊、刘琴芳、夏春。I DB34/T 1538—2011蜂蜜中杀草强残留量测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了蜂蜜中杀草强残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中杀草强残留量的测定。本标准适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。本标准方法检出限为 10μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3原理蜂蜜中杀草强残留用 1％乙酸 -25％丙酮水溶液提取，提取液经氮吹浓缩后，经过 PCX(混合型阳离子交换柱)固相萃取柱净化，将净化液吹至近干后用流动相定容，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）定性确证和定量检测，外标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。4.2丙酮。4.3二氯甲烷。4.4甲醇：色谱纯。4.5氨水。4.6乙酸：色谱纯。4.7乙腈：色谱纯。4.8甲酸：色谱纯。4.90.22μ m有机系过滤膜。4.10PCX固相萃取柱或相当者（规格：60 mg/3 mL，使用前依次用 3 mL 甲醇、5 mL 水预淋洗，保持柱体湿润）。4.11杀草强标准品（纯度≥97.0％）。4.12标准储备液：称取杀草强标准品（精确至0.1 mg），用50％乙腈溶液配制成1000 mg/L的储备液，于0～4℃下避光保存，有效期 3 个月。1