DB34安徽省地方标准DB34/T 1036—2009饲料中铅的测定-石墨炉原子吸收光谱法2009-10-21发布2009-10-21实施安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 1036—2009前言本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。本标准起草人：丁在亮、刘发全、许世富、张尤贞、刘红云、张莉、丁作坤、陶小平、蔡东东。本标准首次发布。免费下载 DB34/T 1036—2009饲料中铅的测定-石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了配合饲料及植物性饲料原料中铅的石墨炉原子吸收光谱法的测定方法。本标准适用于配合饲料及植物性饲料原料铅的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1饲料采样方法3原理试样经酸加热消解后，消解液中铅离子在石墨炉中经高温生成气态的铅原子蒸气，在铅空心阴极灯照射下，产生特征吸收。其强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和溶液除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T 6682 二级水的规定。4.1硝酸（优级纯）。4.2盐酸（优级纯）。4.36 mol/L盐酸溶液 量取盐酸（4.2）540 mL于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.40.6 mol/L稀盐酸溶液 盐酸（4.2）54 mL于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.56 mol/L硝酸溶液 量取硝酸（4.1）430 mL于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.6铅标准储备溶液称取经充分干燥过的硝酸铅[Pb（NO3）2]1.598g，加硝酸溶液（4.5）10 mL溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1mg铅。或购买1mg/mL的储备液（要有标准证书）。4.7铅标准中间溶液 吸取铅标准储备溶液（4.6）1.00 mL于100mL容量瓶中，用0.6mol/L盐酸溶液（4.4）定容至刻度，摇匀，此溶液铅浓度为10μg/mL。当天配置当天使用。4.8铅标准工作溶液 吸取铅标准中间溶液（4.7）10.0 mL于100mL容量瓶中，用0.6mol/L盐酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液铅浓度为100 ng/mL。当天配置当天使用。4.9铅标准系列溶液 吸取100ng/mL铅标准溶液（4.8）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL分别于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此标准系列的浓度分别为：0.00、0.50、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00、8.00 ng/mL。5仪器5.1原子吸收分光光度计（配置石墨炉）。5.2微波消解系统。5.3电炉（或电热板）。5.4箱式电阻炉。 DB34/T 1036—20095.5分析天平：感量0.0001 g。6试样制备按 GB/T14699.1 饲料采样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少 500g，四分法缩减至200g，粉碎，使全部通过 1 mm 空筛，混匀，贮于磨口瓶中备用。7分析步骤7.1试样消解7.1.1干灰消解法饲料干样经粉碎混匀过 40 目筛后，称取 1 g ～ 5 g（精确到 0.0001 g），置于 60 mL 的坩埚中，放在电炉（或电热板）上低温炭化，然后放入箱式电阻炉内 550 ℃ 灰化 4 小时。取出，冷却，加入 2 mL 水，缓慢滴加 5 mL 6 mol/L 盐酸溶液（4.3），然后 5 mL 6 mol/L 硝酸溶液（4.5），小火煮沸 3 分钟，冷却后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。7.1.2微波消解法饲料干样经粉碎混匀过 40 目筛后，称取 0.30 g ～ 0.50 g 试样于消解罐中，加入 5 mL 硝酸（4.1），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，根据微波消解系统的操作说明书设置最佳的分析条件，至消解完全，冷却后转移至 50mL 容量瓶中并用 0.6mol/L盐酸溶液（4.4）定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。7.2测定7.2.1仪器参考条件波长：217.0 nm；狭缝：0.5 nm；进样量：20 uL；石墨炉界面编辑石墨炉工作程序（见表 1 ）；峰面积积分。表1步骤（Step）温度（Temp）生温速率（Ramp）保持时间（Hold）序号（No.）类型（Type）干燥（Drying）干燥（Drying）干燥（Drying）灰化（Pyrolysis）调零（AZ﹡）℃90℃/S10S51234567105150450450135020007301521510004原子化(Atomize)清洁（Cleanout）20001000247.2.2标准曲线的绘制把铅标准系列溶液（4.8）依次进样检测，以浓度为横坐标，吸光度峰面积为纵坐标绘制标准曲线。7.2.3样品检测依次将样品空白溶液、待测样品溶液进样检测。8结果计算8.1检测结束，按自己的需要的模式编辑报告，直接得出结果。8.2手动计算见式 (1)。免费下载 DB34/T 1036—2009X =（C - C0)× V×1000……………………………………………………………………（1）M×1000×1000式中:X —— 试样中铅的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C —— 试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；C0—— 试样空白消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；M —— 试样质量(体积)，单位为克 (g)；V —