ICS 65.080B 10DB32备案号：36365-2013江 苏省地方标准DB32/T 2155-2012复混肥料中总砷的测定原子荧光光谱法Determination of total arsenic in compound fertilizer-atomicfluorescence spectrometric method2012-12-28发布2013-02-28实施江苏省质量技术监督局发布 DB32/T 2155-2012前言本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编写。本标准提出单位：江苏省农业委员会。本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心。本标准主要起草人：余云飞、许学宏、王红慧、王丽媛、万晓红、高芹、周健、邵劲松、王磊、沈娟、孙任洁。 DB32/T 2155-2012复混肥料中总砷的测定原子荧光光谱法12范围本标准规定了复混肥料中总砷测定的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤。本标准适用于以无机为主的复混肥料中总砷含量的测定。本方法的检出限为：0.01 mg/kg。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682GB/T 8571HG/T 2843分析实验室用水规格和试验方法复混肥料化肥产品实验室样品制备化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理试样经酸加热消解后，加入硫脲溶液使五价砷还原成三价砷，再用硼氢化钾将样品中所含砷还原成砷化氢，由氩气载入石英炉原子化器中，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在特定条件下与试液中的砷含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料本标准酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水为GB/T6682中规定的二级水。所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.14.24.3硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲溶于100mL水中，现用现配。盐酸（HCl）：ρ =1.19 g/mL。硝酸（HNO3）：ρ =1.42 g/mL。4.4（1+2）王水溶液：将盐酸（4.2）与硝酸（4.3）按体积比3:1 混合，然后用水稀释两倍，摇匀。4.56mol/L盐酸溶液：取盐酸54 mL，加水适量使成100 mL，摇匀。4.65%盐酸溶液：取50 mL盐酸于1000 mL容量瓶，用水定容至刻度。4.74.84.9砷标准储备溶液：1000 mg/L。砷标准使用溶液（1mg/L）：适当量取砷标准储备溶液（4.6），用水逐级稀释到1mg/L。氢氧化钾溶液（5 g/ L）：称取5g氢氧化钾，于1000 mL容量瓶中用水定容至刻度。4.10硼氢化钾溶液(20g/ L)：称取硼氢化钾10g，溶于500 mL氢氧化钾溶液(4.8)中,混匀。5仪器设备5.1AFS-9130型原子荧光光度计。5.25.35.45.5砷空心阴极灯。高纯氩气：纯度≥99.9％。调温电热板：可控温度0~300℃。分析天平：精确到0.0001g。1 DB32/T 2155-20126试验的样品制备按照GB/T 8571执行。分析步骤77.1试样溶液的制备称取0.5～2 g试样(精确至0.0001 g) 置于150 mL锥形瓶中，加水少许湿润样品，加玻璃珠数粒，加入20mL王水溶液（4.4）并盖上小漏斗，于电热板（5.4）上低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁。提高消解温度，激烈反应结束后，稍微移开小漏斗继续加热，以赶尽硝酸。待消化液少于10mL时，将电热板温度调至100℃，继续消化使硝酸尽量分解完全。烧杯中内容物近干时，滴加盐酸数滴分解残存硝酸，反复，直至再次滴加盐酸时无棕黄色烟雾出现为止，加入盐酸溶液（4.5）5 mL溶解消化物。将消化好的溶液定量转移至50 mL 容量瓶中，容量瓶中加入5mL 硫脲溶液( 4.1 ) ，定容摇匀，放置20min后测试。按以上步骤，除不加试样外同时做空白试样。7.2测定方法7.2.1工作曲线的绘制吸取砷标准使用溶液(4.8)0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，10.00mL 于100mL容量瓶中，加入5%盐酸溶液（4.6）10mL、硫脲(4.1)5mL，用水定容至刻度，摇匀，放置30min后上机。所配标准系列砷的质量浓度为0.00 ng/ mL，10.00 ng/ mL，20.00 ng/ mL，40.00 ng/ mL，80.00 ng/mL，100.00 ng/ mL。7.2.2仪器条件灯电流45mA、负高压280V、原子化器高度10mm；氩气流速：载气400mL/min，屏蔽气800mL/min。测定方法为标准曲线法；读数方式为峰面积；进样量0.5 mL。7.2.3测定方式测定方式按7.2.2条件，稳定30min后开始进样，进样用标准系列零管进样，待读数稳定后，转入标准系列测定，绘制标准曲线；再转入样品测定，先做样品空白，再做样品，测定完毕。7.3结果计算复混肥料中的总砷含量按式（1）计算：（c-c）×V0X=───────????????????????????????????????????(1)m×1000式中：X — 样品中总砷的含量，mg/kg；c — 由工作曲线查得试样中砷的浓度，ng/ mL；c0 — 样品空白试液中砷的浓度（ng/ mL）；V —样品消化液定容体积，单位为毫升（mL）；m — 样品的质量（g）。注：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。2 DB32/T 2155-20127.47.5精密度本方法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。准确度本方法测定的回收率为95.0%～105.0%。─────────────3