ICS67.080.10X24DB14山西省地方标准DB14/T692—2012坚果类农产品过氧化值的测定自动电位滴定法2012-12-20发布2013-01-20实施山西省质量技术监督局发布 DB14/T692—2012目??次前言.....................................................................................................................................................................II1范围.................................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................................14试剂.................................................................................................................................................................15仪器及设备.....................................................................................................................................................26样品的前处理.................................................................................................................................................27样品的测定.....................................................................................................................................................2附录A（资料性附录）从实验室间试验结果得到的统计数据...................................................................4I DB14/T692—2012前??言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准由山西省农业厅提出并归口。本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、晋城市农产品质量安全检验检测中心。本标准主要起草人：苏菊萍、相玉芳、王国桢、董琳、王萍、刘俐君、李丹、原学忠、高锦卿。II DB14/T692—2012坚果类农产品过氧化值的测定自动电位滴定法1范围本标准规定了坚果类农产品过氧化值测定的试剂、仪器及设备、样品的前处理和样品的测定。本标准适用于山西省境内坚果类农产品中过氧化值的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1等当点在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当加入的标准溶液的量与被测物质的量之间，正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达等当点。4试剂4.1除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所用溶液在常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。4.2石油醚，沸程30℃～60℃。4.3三氯甲烷(CHCl3)。4.4冰乙酸(CH3COOH)。4.5三氯甲烷—冰乙酸混合液。量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。现用现配。4.6饱和碘化钾溶液。称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后置于棕色瓶中。现用现配。4.7硫代硫酸钠标准贮备液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]。4.7.1配置。称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3）,加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。避光保存。4.7.2标定。称取0.18g于120℃±2℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20％），摇匀，于暗处放置10min。加150ml1 DB14/T692—2012水（15℃～20℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，按式（1）计算。m?1000...................................................................(1))Mc(Na2S2O3)?(V1?V2式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m——重铬酸钾的质量