文本描述
犐犆犛11.020 犆50 犠犛犜/478—2015 25犇3 犗狆犲狉犪狋犻狀犵犵狌犻犱犲犾犻狀犲狊犳狅狉犿犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋狅犳狊犲狉狌犿25犺狔犱狉狅狓狔狏犻狋犪犿犻狀犇3— 犐狊狅狋狅狆犲犱犻犾狌狋犻狅狀犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 20151106 20160501 犠犛犜/478—2015 GB/T1.1—2009 : 。 、 、 。 : 、、 、 、、。 Ⅰ 犠犛犜/478—2015 25犇3 1 25 D 3 、 。 , 、 、 。 D 3 25 2 。 , 。 , ( ) 。 GB/T6682 3 3.1 3.2 。 犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱 , 。 犾犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲犮狋犻狅狀 , β, α。 1: 2: (IUPAC) αβ 0.05。 LOD。 [JJF1001—2011, 7.18] 3.3 犾犻狀犲犪狉犻狋狔 , 。 , [ /—, ] WST4082012 2.2 。 3.4 3.5 犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲 , 。 [ /—, ] WST4082012 2.3 犿犪狋狉犻狓犲犳犳犲犮狋 。 [ /—, ] WST3562011 2.2 1 犠犛犜/478—2015 4 。 ( ) : D3(25HydroxyvitaminD3) (bovineserumalbumin) (coefficientofvariation) LOD:(limitofdetection) 25OHVD25 3 BSA: CV: MRM:(multiplereactionmonitor) SNR:(signaltonoiseratio) 5 25(OH)VD3 25(OH)VD3 。 , , ( ) 。 25OHVD 3 , , , 。 25(OH)VD3 。 75% 25(OH)VD3 6 25(OH)VD3 。 6.1 : ) : a b): ; , GB/T6682 ; ): ; c d) :; ): ; e ) (· ):,CAS :7446200; ZnSO 7HO 4 2 ( ): f g) h) ≥99.9%,CAS :811983; d4 ( CAS 7782856; ·): ,: 2 NaHPO 7HO 2 4 ) i (NaH2PO4 HO ·):,CAS :10049215; 2 ) :,CAS :7647145; (BSA): ≥98%,犕r=66kDaCAS, :9048468; :,CAS :1310732。 j k) ) l 6.2 6.2.1 , 、 , pH 。 25(OH)VD3 ,。 , ·), NaHPO4 7HO 0.268g 22 : a) 2.140g ( 2 犠犛犜/478—2015 ·), (NaH2PO4 HO 0.900g 2 ,5.000g ; b) c) 1molL/ ; 75mL pH 7.4; d) ) ; 100mL 。 e , 。 2℃~8℃ 1 6.2.2 , a) 9.50g b)10mL; : (· ); ZnSO 7HO 4 2 )5min; c d)1min; ) e , 。 (· ) 2min /。 ZnSO 7HO 0.2molL 2℃~8℃ 4 2 。 , 1 6.2.3 75% : a) 30mL b)10mL; ; ) c d) , ; 40μL 。 。 2℃~8℃ 1 6.2.4 犃 , , 0.1% 300mL , 300μL 。 , 。 6.2.5 犅 , 。0.1% , 300mL 300μL 。 , 。 7 7.1 : ) a b) ; , , ( ), ESI , 。 7.2 : 3