文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜３００６ —２０１１ 包 装 材 料 用 油 墨 中 有 机 挥 发 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌犱狊 犻狀 狆狉犻狀狋犻狀犵犻狀犽狊 狌狊犲犱犳狅狉 狆犪犮犽犪犵犻狀犵 — 犿犪狋犲狉犻犪犾狊犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犿犲狋犺狅犱 ２０１１０９０９ 发 布 ２０１２０４０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜３００６ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 宁 波 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：林 振 兴 、袁 丽 凤 、邬蓓 蕾 、华 正 江 、徐 善 浩 、孙 君 猛。 Ⅰ 犛犖／犜３００６ —２０１１ 包 装 材 料 用 油 墨 中 有 机 挥 发 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 包 装 材 料 用 油 墨 中 有 机 挥 发 物的 气 相 色 谱 测 定 法。 本 标 准 适 用 于 有 机 挥 发 物 含 量 大 于 或 等 于 ０．１％ （质 量 分 数 ）的 包 装 材 料 用 油 墨 的 测 试。 ２ 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。 ２．１ 有 机 挥 发 物 狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊 ；犞犗犆 在 １０１ ．３ ｋＰａ 标 准 压 力 下 ，任 何 熔 点 低 于 室 温 而 初 沸 点 低 于 或 等于 ２５０ ℃ 的 有 机 化 合 物 总 称。 ３ 原 理 试 样 用 溶 剂 稀 释 后 ，注 入 气 相 色 谱 使 样 品中 各 种 有 机 挥 发 物 分 离 ，对 各 种 有机 挥 发 物 进 行 定 性 后， 再 用 内 标 法 对 有 机 挥 发 物 进 行 定 量 测 定。 ４ 试 剂 和 材 料 ４．１ 载 气 ：氮 气 或 氦 气 ，纯 度≥９９ ．９９５％。 ４．２ 燃 气 ：氢 气 ，纯 度 ≥９９．９９５％。 ４．３ 助 燃 气 ：空 气。 ４．４ 辅 助 气 体 ；氮 气 或 氦 气 ，纯度 ≥９９ ．９９５％。 ４．５ 内 标 物 ：试 样 中 不 存 在 的 化合 物 ，且 能 够 在 色 谱 图 上 与 其 他 成 分 完 全 分 离 。 纯 度 ≥９９％ ，或 已 知 纯 度 。 例 如 ：异 丁 醇 、乙 二 醇 单 丁 醚 、乙 二醇 二 甲 醚 或 二 乙 二 醇 二 甲 醚 等。 ４．６ 校 准 化 合物 ：本 标 准 中 可 能 使 用的 校 准 化 合 物 参 见 附 录Ａ 。 校 准 化 合 物 的 纯 度≥ ９９ ％ ，或 已 知 纯 度。 注 ： 附 录 Ａ 中 的 校准 化 合 物 为 油 墨 中 可 能 存 在 的有 机 挥 发 物 ，可 根 据 试 样 中 有机 挥 发 物 定 性 的 结 果，选 择 合 适 的 校 准 化 合 物。 ４．７ 稀 释 溶 剂 ；用 于 稀 释 试 样 的有 机 溶 剂 ，不 应 含 有 任何 干 扰 测 试 的 物 质 ，纯度 ≥ ９９ ％ ，或 已 知 纯 度。 例 如 ：乙 腈 、甲 醇 或 四 氢 呋 喃 等 溶 剂 。 在 实际 样 品 分 析 时 需 要 根 据 样 品 的 定 性 结果 进 行 选 择 ，不 能 选 择 可 能 干 扰 有 机 挥 发 物 分 析 的 化 合 物 做 溶 剂。 ４．８ 标 记 物 ：用于 按 定 义 区 分 组 分 与 非 组 分 的 化 合 物 。 本标 准 中 正 十 四 烷 （沸点 Ｖ ＯＣ Ｖ ＯＣ Ｖ ＯＣ ２５２ ．６ ℃ ）用 作 非 极 性 柱 上 分 析 时 使 用 的 标 记 物 ，己 二 酸二 乙 酯 （沸 点 ２５１ ℃ ）用 作 极 性柱 上 分 析 时 使 用 的 标 记 物。 １ 犛犖／犜３００６ —２０１１ ５ 仪 器 和 设 备 ５．１ 气 相 色 谱 仪 ，具 有 以 下 配 置 ： ——— 配 置 分 流／不分 流 进 样 口 ，并 且汽 化 室 内 衬 可 更 换； ——— 配 置 程 序 升 温 控 制 系 统； ——— 配 置 质 谱 仪 （ＭＳ）或火 焰离 子 化 检 测 器 （ＦＩＤ ——— 色 谱 柱 ：苯 基 改 性 或 不 改 性 的 聚 二甲 基 硅 氧 烷 毛 细 管 柱 或 聚 乙 二 醇 毛 细 管 柱。 ５．２ 微 量 进 样 针： μＬ。 ）； １０ ５．３ 具 塞 玻 璃 离 心 试 管 ：２５ ｍＬ 。 ５．４ 配 样 瓶 ：约 ２０ ｍＬ的 玻 璃 瓶 ，具 有 可 密 封 的 瓶 盖。 ５．５ 天 平 ：感 量 ０．１ｍｇ。 ６ 分 析 步 骤 ６．１ 推 荐 使 用 的 色 谱 条 件 ６．１．１ 色 谱 条 件 １ 如 下： ａ） 色谱 柱 （基 本 柱 ）：聚 二 甲 基 硅 氧 烷 毛 细 管 柱 ，３０ ｍ ×０．３２ｍ ｍ （内 径 ）×１．０μｍ ，或 相 当 者； ｂ） 进 样 口 温 度 ：２５０ ℃ ； ｃ） ＦＩＤ ｄ） 柱 温 ：４０ ℃ 保 持 ４ ｍｉｎ，然后 以 １０ ℃／ｍｉｎ升 至 ２３０ ℃ 保持 １０ ｍｉｎ ３．０ ｍＬｍｉｎ； 检 测 器 温 度 ：２６０ ℃ ； ； ｅ） 载气 流 量 ／ ｆ） 分 流 比 ：分流 进 样 ，分 流 比 ３０ ∶１ ； ｇ） 进 样 量 ：１．０ μＬ。 ６．１．２ 色 谱 条 件 ２ 如 下： ａ） 色谱 柱 （确 认 柱 ）：聚 乙 二 醇 毛 细 管 柱 ，３０ ｍ ×０．３２ｍ ｍ （
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