文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜2929 —2011 高 效 盖 草 能 乳 油 中 精 吡 氟 氯 禾 灵 的 测 定 犎犘犔犆 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犺犪犾狅狓狔犳狅狆狉犿犲狋犺狔犾犲狊狋犲狉 (犎 犕犈犚)犻狀 犵犪犾犾犪狀狋 狊狌狆犲狉 犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—犎犻犵犺 狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱 犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔(犎犘犔犆) 20110531 发 布 20111201 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2929 —2011 前 言 本 标 准 按 照GB/T1.1—2009《标准 化 工 作 导 则 起 草。 第 1 部 分 :标准 的 结 构 和 编 写》所 给 出 的 规 则 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 负 责 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 天津 出 入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :吕 刚 、罗 璇 、丁宇 、张 彬 、曹 丽 静 、杨 菁。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2929 —2011 高 效 盖 草 能 乳 油 中 精 吡 氟 氯 禾 灵 的 测 定 犎犘犔犆 法 1 范 围 本 标 准 规 定 了 高 效 盖 草 能 乳 油 中 有 效 成 分 精吡 氟 氯 禾 灵 (H M ER )的 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 浓 度 范 围 为 4.8%~59.8% 的 高 效 盖 草 能 乳油 中 精 吡 氟 氯 禾 灵 (H M ER )的 测 定。 有 效 成 分 :(R )2[4(3氯5三 氟 甲 基2吡啶 氧 基 )苯 氧 基 ]丙 酸 甲 酯。 Methyl(R)2[4(3chloro5trifluoromethyl2pyridyloxy)phenoxy]propionate(IUPAC) CAS:072619320 。 结 构 式: 分 子 式 :C 16H13ClF 3N O4 。 相 对 分 子 质 量 :375 .7(按2007 年 国 际 相 对 原 子 质 量 计)。 2 方 法 提 要 试 样 用 正 己 烷 、异 丙 醇 、甲 醇 体 积 比 为85 ∶ 5 ∶ 10 ,溶 解 并 定 容 ,用 5 μm Chiralcel O K 手 性 液 相 色 谱 柱 分 离 试 样 ,用 紫 外 检 测 器 (280 nm)检 测 ,外 标 法 定 量。 3 试 剂 和 材 料 3.1 正 己 烷 :色 谱 纯。 3.2 异 丙 醇 :色 谱 纯。 3.3 甲 醇 :色 谱 纯。 3.4 精 吡 氟 氯 禾 灵 标 准 品 :已 知质 量 分 数 狑 ≥99 .0% 。 4 仪 器 和 设 备 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 :具 有 可 变波 长 的 紫 外 检 测 器 ,配 有 色 谱 工 作 站 和 数 据 处 理 机 20μ 定 量 环。 L 4.2 超 声 波 清 洗 器。 4.3 分 析 天 平 :精 度 0.0001 g。 5 试 样 5.1 流 动 相 的 配 制 将 850 mL正 己 烷 、50 mL异 丙 醇 和 100 mL甲 醇 混 合 ,真 空 脱 气。 1 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2929 —2011 5.2 稀 释 液 的 配 制 将 800 mL正 己 烷 、100 mL异 丙 醇 和 100mL 甲 醇 混 合。 5.3 标 准 溶 液 的 配 制 称 取 精 吡 氟 氯 禾 灵 标 准 品 0.05 g(精确 至 0.000 2 g),置于 50 mL 洁 净 、干燥 的 容 量 瓶 中 ,加 入 适 量 稀 释 液 (5.2)溶解 。 将 容 量 瓶 放 入 超 声 波清 洗 器 ,标 准 品 完 全 溶 解 后 ,用 稀 释 液 (5.2)定容。 5.4 试 样 溶 液 的 配 制 称 取 含 0.05 g 精 吡 氟 氯 禾灵 的 试 样 (精 确 至 0.000 2 g),置于 50 mL洁 净 、干 燥 的 容 量 瓶 中 ,加入 适 量 稀 释 液 (5.2)溶解 。 将 容 量 瓶 放 入 超声 波 清 洗 器 ,样 品 完 全 溶 解 后 ,用 稀 释 液 (5.2)定容。 6 测 定 步 骤 6.1 高 效 液 相 色 谱 条 件 a) 色谱 柱 :Chiralcel O K 手 性 柱 ,250 m m ×4.6m m (i.d.),粒 径 5 μm,或 相 当 者; b) 流 速: 1.8mL/min; c) 柱 温:25 ℃ ; 注 : 检 测 过 程 中 温 度 波 动 不 应 大于 2 ℃。 d) 检 测 波 长 :280 nm e) 进样 体 积 :20 μL。 ; 上 述 操 作 条 件 是 典 型 的 ,可 根 据 不 同 仪 器特 点 ,对 色 谱 柱 和 给 定 操 作 条 件 作适 当 调 整 ,以 获 得 最 佳 效 果 。 上 述 操 作 条 件 下 的 典 型 色 谱 图 参 见 附 录A 图 A .1。 6.2 测 定 在 上 述 色 谱 条 件 下 ,待 仪 器 基 线 稳 定 后 ,连续 注 入 数 针 标 准 溶 液 ,直 至 相 邻两 针 的 峰 面 积 变 化 小 于 1.0%时 ,按 照 标 准 溶 液 、试 样 溶液 、试 样 溶 液 、标 准 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定。 7 结 果 计 算 将 测 得 的 两 次 试 样 溶 液 及 试 样 前 后 两 次 标 准溶 液 中 精 吡 氟 氯 禾