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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２９２９ —２０１１ 高 效 盖 草 能 乳 油 中 精 吡 氟 氯 禾 灵 的 测 定 犎犘犔犆 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犺犪犾狅狓狔犳狅狆狉犿犲狋犺狔犾犲狊狋犲狉 （犎 犕犈犚）犻狀 犵犪犾犾犪狀狋 狊狌狆犲狉 犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—犎犻犵犺 狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱 犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔（犎犘犔犆） ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９２９ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准 化 工 作 导 则 起 草。 第 １ 部 分 ：标准 的 结 构 和 编 写》所 给 出 的 规 则 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 负 责 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 天津 出 入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：吕 刚 、罗 璇 、丁宇 、张 彬 、曹 丽 静 、杨 菁。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９２９ —２０１１ 高 效 盖 草 能 乳 油 中 精 吡 氟 氯 禾 灵 的 测 定 犎犘犔犆 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 高 效 盖 草 能 乳 油 中 有 效 成 分 精吡 氟 氯 禾 灵 （Ｈ Ｍ ＥＲ ）的 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 浓 度 范 围 为 ４．８％～５９．８％ 的 高 效 盖 草 能 乳油 中 精 吡 氟 氯 禾 灵 （Ｈ Ｍ ＥＲ ）的 测 定。 有 效 成 分 ：（Ｒ ）２［４（３氯５三 氟 甲 基２吡啶 氧 基 ）苯 氧 基 ］丙 酸 甲 酯。 Ｍｅｔｈｙｌ（Ｒ）２［４（３ｃｈｌｏｒｏ５ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ２ｐｙｒｉｄｙｌｏｘｙ）ｐｈｅｎｏｘｙ］ｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ（ＩＵＰＡＣ） ＣＡＳ：０７２６１９３２０ 。 结 构 式： 分 子 式 ：Ｃ １６Ｈ１３ＣｌＦ ３Ｎ Ｏ４ 。 相 对 分 子 质 量 ：３７５ ．７（按２００７ 年 国 际 相 对 原 子 质 量 计）。 ２ 方 法 提 要 试 样 用 正 己 烷 、异 丙 醇 、甲 醇 体 积 比 为８５ ∶ ５ ∶ １０ ，溶 解 并 定 容 ，用 ５ μｍ Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ Ｏ Ｋ 手 性 液 相 色 谱 柱 分 离 试 样 ，用 紫 外 检 测 器 （２８０ ｎｍ）检 测 ，外 标 法 定 量。 ３ 试 剂 和 材 料 ３．１ 正 己 烷 ：色 谱 纯。 ３．２ 异 丙 醇 ：色 谱 纯。 ３．３ 甲 醇 ：色 谱 纯。 ３．４ 精 吡 氟 氯 禾 灵 标 准 品 ：已 知质 量 分 数 狑 ≥９９ ．０％ 。 ４ 仪 器 和 设 备 ４．１ 高 效 液 相 色 谱 仪 ：具 有 可 变波 长 的 紫 外 检 测 器 ，配 有 色 谱 工 作 站 和 数 据 处 理 机 ２０μ 定 量 环。 Ｌ ４．２ 超 声 波 清 洗 器。 ４．３ 分 析 天 平 ：精 度 ０．０００１ ｇ。 ５ 试 样 ５．１ 流 动 相 的 配 制 将 ８５０ ｍＬ正 己 烷 、５０ ｍＬ异 丙 醇 和 １００ ｍＬ甲 醇 混 合 ，真 空 脱 气。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９２９ —２０１１ ５．２ 稀 释 液 的 配 制 将 ８００ ｍＬ正 己 烷 、１００ ｍＬ异 丙 醇 和 １００ｍＬ 甲 醇 混 合。 ５．３ 标 准 溶 液 的 配 制 称 取 精 吡 氟 氯 禾 灵 标 准 品 ０．０５ ｇ（精确 至 ０．０００ ２ ｇ），置于 ５０ ｍＬ 洁 净 、干燥 的 容 量 瓶 中 ，加 入 适 量 稀 释 液 （５．２）溶解 。 将 容 量 瓶 放 入 超 声 波清 洗 器 ，标 准 品 完 全 溶 解 后 ，用 稀 释 液 （５．２）定容。 ５．４ 试 样 溶 液 的 配 制 称 取 含 ０．０５ ｇ 精 吡 氟 氯 禾灵 的 试 样 （精 确 至 ０．０００ ２ ｇ），置于 ５０ ｍＬ洁 净 、干 燥 的 容 量 瓶 中 ，加入 适 量 稀 释 液 （５．２）溶解 。 将 容 量 瓶 放 入 超声 波 清 洗 器 ，样 品 完 全 溶 解 后 ，用 稀 释 液 （５．２）定容。 ６ 测 定 步 骤 ６．１ 高 效 液 相 色 谱 条 件 ａ） 色谱 柱 ：Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ Ｏ Ｋ 手 性 柱 ，２５０ ｍ ｍ ×４．６ｍ ｍ （ｉ．ｄ．），粒 径 ５ μｍ，或 相 当 者； ｂ） 流 速： １．８ｍＬ／ｍｉｎ； ｃ） 柱 温：２５ ℃ ； 注 ： 检 测 过 程 中 温 度 波 动 不 应 大于 ２ ℃。 ｄ） 检 测 波 长 ：２８０ ｎｍ ｅ） 进样 体 积 ：２０ μＬ。 ； 上 述 操 作 条 件 是 典 型 的 ，可 根 据 不 同 仪 器特 点 ，对 色 谱 柱 和 给 定 操 作 条 件 作适 当 调 整 ，以 获 得 最 佳 效 果 。 上 述 操 作 条 件 下 的 典 型 色 谱 图 参 见 附 录Ａ 图 Ａ ．１。 ６．２ 测 定 在 上 述 色 谱 条 件 下 ，待 仪 器 基 线 稳 定 后 ，连续 注 入 数 针 标 准 溶 液 ，直 至 相 邻两 针 的 峰 面 积 变 化 小 于 １．０％时 ，按 照 标 准 溶 液 、试 样 溶液 、试 样 溶 液 、标 准 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定。 ７ 结 果 计 算 将 测 得 的 两 次 试 样 溶 液 及 试 样 前 后 两 次 标 准溶 液 中 精 吡 氟 氯 禾
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