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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２９２２ —２０１１ 和 出 口 食 品 中 犈犘犃 犇犎犃 的 测 定 气 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犲犻犮狅狊犪狆犲狀狋犪犲狀狅犻犮犪犮犻犱（犈犘犃 ）犪狀犱 犱狅犮狅狊犪犺犲狓犪犲狀狅犻犮 犪犮犻犱（犇犎犃）犻狀 犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９２２ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 广 东 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：陈 捷 、叶 弘 毅 、陈文 锐 、谢 守 新 、林 海 丹。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９２２ —２０１１ 出 口 食 品 中 和 的 测 定 犇犎犃 犈犘犃 气 相 色 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 出 口 鱼 油 和 鱼 油 复 合 胶 囊 制 品中 顺 式５，８，１１，１４ ，１７二 十 碳 五烯 酸 （简 称 ＥＰＡ）、顺 式４，７，１０，１３ ，１６ ，１９二 十 二 碳 六 烯 酸 （简 称Ｄ Ｈ Ａ ）的 气 相 色 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 鱼 油 和 鱼 油 复 合 胶 囊 制 品 中ＥＰＡ 、Ｄ Ｈ Ａ 含 量 的 测 定。 ２ 方 法 提 要 样 品 中 ＥＰＡ、Ｄ Ｈ Ａ 甘 油 酯 和 游 离 的 ＥＰＡ、Ｄ Ｈ Ａ ，经 氢 氧 化 钠 甲 醇 溶 液 和 三 氟 化 硼 甲醇 溶 液 甲 酯 化 ，采 用 气 相 色 谱 附 氢 火 焰 离 子 检 测 器 （ＦＩＤ ）检测 ，内 标 法 定 量。 ３ 试 剂 和 材 料 除 另 有 规 定 外 ，试 剂 均 为 分 析 纯 ，水 为去 离 子 水。 ３．１ 异 辛 烷。 ３．２ 甲 醇。 ３．３ 氢 氧 化 钠。 ３．４ 氯 化 钠。 ３．５ 三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液 ：ＢＦ３，１２ ％ 三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液。 ３．６ 氢 氧 化 钠 甲 醇 溶 液 ：０．５ｍｏｌ／Ｌ ，称 取 ２．０ｇ 氢 氧 化 钠 ，加 １００ ｍＬ ３．７ 饱 和 氯 化 钠 溶 液 ：３６ ｇ 氯 化 钠 ，溶 于 １００ ｍＬ 水 中。 ３．８ 标 准 物 质 ３．８．１ 二 十 三 酸 甲 酯 ：ＣＡＳ编 号 ２４３３９７８ ，纯 度 ≥９９ ．０％，内 标 物。 甲 醇 溶 解。 ３．８．２ 顺 式５，８，１１，１４ ，１７二 十 碳 五 烯 酸 甲 酯 ：ＣＡＳ编 号 ２７３４４７６ ，纯 度≥９９ ．０％。 ３．８．３ 顺 式４，７，１０，１３ ，１６ ，１９二 十 二 碳 六 烯 酸 甲 酯 ：ＣＡＳ编 号 ３０１０１９ ，纯 度 ≥９９ ．０％ 。 ３．９ 标 准 溶 液 配 制 ３．９．１ 二 十 三 酸 甲 酯 储 备 液 ：准 确 称 取 适 量 二 十 三酸 甲 酯 （精 确 到 ０．０００ １ ｇ），用异 辛 烷 溶 解 ，配制 成 浓 度 为 １．００ ｍｇ／ｍＬ 的 内 标 储 备 液。 ３．９．２ ＥＰＡ 甲 酯 储 备 液 ：准确 称 取适 量 甲 酯 （精确 到 ０．０００１ ｇ ），用 异 辛 烷配 制 成 浓 度为 ＥＰＡ １０ ．０ ｍｇ／ｍＬ ３．９．３ Ｄ Ｈ Ａ 甲 酯 储 备 液 ：准确 称 取 适 量Ｄ Ｈ Ａ 的 标 准 储 备 液。 的 标 准 储 备 液。 甲 酯 （精确 到 ０．０００ １ ｇ），用异 辛烷 配 制 成 浓度 为 １０ ．０ ｍｇ／ｍＬ 注 ： 上 述 标 准 溶 液 应 于 － １８ ℃ 冰 箱 中 保 存 ，保存 期 六 个 月。 ４ 仪 器 和 设 备 ４．１ 气 相 色 谱 仪 ：配 有 火 焰 离 子化 （ＦＩＤ ）检 测 器。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９２２ —２０１１ ４．２ 天 平 ：感 量 ０．０００１ｇ。 ４．３ 涡 旋 振 荡 器。 ４．４ 恒 温 箱。 ４．５ 氮 气 吹 干 仪。 ４．６ 顶 空 进 样 瓶 或 玻 璃 试 管 ：２５ ｍＬ，带 聚 四 氟 乙 烯 垫 旋 盖。 ４．７ 玻 璃 刻 度 试 管 ：５．０ｍＬ ，具 塞。 ５ 测 定 步 骤 ５．１ 准 确 移 取 ２．０ｍＬ 二 十三 酸 甲 酯 （３．９．１）内 标 液 （相 当 于 内 标 物 ２．０ｍｇ）于顶 空 进 样 瓶 中 ，用 氮 气 吹 干 ，待 用 。 如 果 不 即 时 使 用 ，应 冷 冻 储 存 。 ５．２ 称 取 试 样 （胶 囊 内 含 物 ）０．０２ｇ（精 确至 ０．０００ １ ｇ）于 含 有 内标 的 顶 空 进 样 瓶 （５．１）中 ，加 １．５ ｍＬ ０．５ ｍｏｌ／Ｌ 氢 氧 化 钠 甲 醇 溶 液 （３．６），充入 氮 气，加 盖 密 封 ，涡 旋 振 荡 混 匀 ，１００ ℃ 下加 热 ５ ｍｉｎ，冷却 ，加 ２ ｍＬ三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液 （３．５），充入 氮 气 ，加盖 密 封 ，涡旋 振 荡混 匀 ，１００ ℃ 下 加 热 ３０ ｍｉｎ，冷 却 至 ３０ ℃ ～４０℃ ，注 入 １ ｍＬ异 辛 烷 ，趁 热 涡 旋 振 荡 ３０ ｓ，再 注 入 ５ ｍＬ饱 和 氯 化 钠 溶 液 （３．７），涡旋振
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