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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜2922 —2011 和 出 口 食 品 中 犈犘犃 犇犎犃 的 测 定 气 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犲犻犮狅狊犪狆犲狀狋犪犲狀狅犻犮犪犮犻犱(犈犘犃 )犪狀犱 犱狅犮狅狊犪犺犲狓犪犲狀狅犻犮 犪犮犻犱(犇犎犃)犻狀 犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 20110531 发 布 20111201 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2922 —2011 前 言 本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 广 东 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :陈 捷 、叶 弘 毅 、陈文 锐 、谢 守 新 、林 海 丹。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2922 —2011 出 口 食 品 中 和 的 测 定 犇犎犃 犈犘犃 气 相 色 谱 法 1 范 围 本 标 准 规 定 了 出 口 鱼 油 和 鱼 油 复 合 胶 囊 制 品中 顺 式5,8,11,14 ,17二 十 碳 五烯 酸 (简 称 EPA)、顺 式4,7,10,13 ,16 ,19二 十 二 碳 六 烯 酸 (简 称D H A )的 气 相 色 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 鱼 油 和 鱼 油 复 合 胶 囊 制 品 中EPA 、D H A 含 量 的 测 定。 2 方 法 提 要 样 品 中 EPA、D H A 甘 油 酯 和 游 离 的 EPA、D H A ,经 氢 氧 化 钠 甲 醇 溶 液 和 三 氟 化 硼 甲醇 溶 液 甲 酯 化 ,采 用 气 相 色 谱 附 氢 火 焰 离 子 检 测 器 (FID )检测 ,内 标 法 定 量。 3 试 剂 和 材 料 除 另 有 规 定 外 ,试 剂 均 为 分 析 纯 ,水 为去 离 子 水。 3.1 异 辛 烷。 3.2 甲 醇。 3.3 氢 氧 化 钠。 3.4 氯 化 钠。 3.5 三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液 :BF3,12 % 三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液。 3.6 氢 氧 化 钠 甲 醇 溶 液 :0.5mol/L ,称 取 2.0g 氢 氧 化 钠 ,加 100 mL 3.7 饱 和 氯 化 钠 溶 液 :36 g 氯 化 钠 ,溶 于 100 mL 水 中。 3.8 标 准 物 质 3.8.1 二 十 三 酸 甲 酯 :CAS编 号 2433978 ,纯 度 ≥99 .0%,内 标 物。 甲 醇 溶 解。 3.8.2 顺 式5,8,11,14 ,17二 十 碳 五 烯 酸 甲 酯 :CAS编 号 2734476 ,纯 度≥99 .0%。 3.8.3 顺 式4,7,10,13 ,16 ,19二 十 二 碳 六 烯 酸 甲 酯 :CAS编 号 301019 ,纯 度 ≥99 .0% 。 3.9 标 准 溶 液 配 制 3.9.1 二 十 三 酸 甲 酯 储 备 液 :准 确 称 取 适 量 二 十 三酸 甲 酯 (精 确 到 0.000 1 g),用异 辛 烷 溶 解 ,配制 成 浓 度 为 1.00 mg/mL 的 内 标 储 备 液。 3.9.2 EPA 甲 酯 储 备 液 :准确 称 取适 量 甲 酯 (精确 到 0.0001 g ),用 异 辛 烷配 制 成 浓 度为 EPA 10 .0 mg/mL 3.9.3 D H A 甲 酯 储 备 液 :准确 称 取 适 量D H A 的 标 准 储 备 液。 的 标 准 储 备 液。 甲 酯 (精确 到 0.000 1 g),用异 辛烷 配 制 成 浓度 为 10 .0 mg/mL 注 : 上 述 标 准 溶 液 应 于 - 18 ℃ 冰 箱 中 保 存 ,保存 期 六 个 月。 4 仪 器 和 设 备 4.1 气 相 色 谱 仪 :配 有 火 焰 离 子化 (FID )检 测 器。 1 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2922 —2011 4.2 天 平 :感 量 0.0001g。 4.3 涡 旋 振 荡 器。 4.4 恒 温 箱。 4.5 氮 气 吹 干 仪。 4.6 顶 空 进 样 瓶 或 玻 璃 试 管 :25 mL,带 聚 四 氟 乙 烯 垫 旋 盖。 4.7 玻 璃 刻 度 试 管 :5.0mL ,具 塞。 5 测 定 步 骤 5.1 准 确 移 取 2.0mL 二 十三 酸 甲 酯 (3.9.1)内 标 液 (相 当 于 内 标 物 2.0mg)于顶 空 进 样 瓶 中 ,用 氮 气 吹 干 ,待 用 。 如 果 不 即 时 使 用 ,应 冷 冻 储 存 。 5.2 称 取 试 样 (胶 囊 内 含 物 )0.02g(精 确至 0.000 1 g)于 含 有 内标 的 顶 空 进 样 瓶 (5.1)中 ,加 1.5 mL 0.5 mol/L 氢 氧 化 钠 甲 醇 溶 液 (3.6),充入 氮 气,加 盖 密 封 ,涡 旋 振 荡 混 匀 ,100 ℃ 下加 热 5 min,冷却 ,加 2 mL三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液 (3.5),充入 氮 气 ,加盖 密 封 ,涡旋 振 荡混 匀 ,100 ℃ 下 加 热 30 min,冷 却 至 30 ℃ ~40℃ ,注 入 1 mL异 辛 烷 ,趁 热 涡 旋 振 荡 30 s,再 注 入 5 mL饱 和 氯 化 钠 溶 液 (3.7),涡旋振