文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２９１７ —２０１１ 出 口 食 品 中 烯 酰 吗 啉 残 留 量 检 测 方 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犱犻犿犲狋犺狅犿狅狉狆犺 狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９１７ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国河 南 出 入 境 检 验 检 疫 局 、中华 人 民 共 和 国 云 南出 入 境 检 验 检 疫 局 、中 国 检 验 检 疫 科 学 研 究 院 、中 华 人民 共 和 国 山 东 出 入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 第 一 法 主 要 起 草 人 ：郭 俊 峰 、杨冀 州 、王 素 方 、彭 涛 、魏 蔚 、张 守 杰。 本 标 准 第 二 法 主 要 起 草 人 ：彭 云 霞 、马晓 刚 、王 建 华。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９１７ —２０１１ 出 口 食 品 中 烯 酰 吗 啉 残 留 量 检 测 方 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 出 口 食 品 中 烯 酰 吗 啉残 留 量 的 液 相 色 谱质谱／质谱 测定 方 法 和 气 相 色 谱质谱 测 定 方 法。 本 标 准 第 一 法 适 用 于 葱 、大 蒜 、菠 菜 、豌豆 、番 茄 、马 铃 薯 、苹 果 、柑 橘 、猪 肉 、猪 肝 、牛肾 和 牛 奶 中 烯 酰 吗 啉 残 留 量 的 检 测 和 确 证 ，第 二 法 适 用 于荷 兰 豆 、白 菜 、鲜 山 葵 、萝 卜 、脱 水 洋 葱 、干 姜 、大 米 、芸豆 、核 桃、 普 洱 茶 、猪 肉 、蜂 蜜 中 烯 酰 吗 啉 残 留 量的 检 测 和 确 证。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ３ 第 一 法 液 相 色 谱质 谱／质谱 法 ３．１ 方 法 提 要 样 品 经 乙 腈 提 取 ，经 分 散 固 相 萃 取 净 化 ，液相 色 谱质谱／质谱 法 测 定 ，外 标 法 定 量。 ３．２ 试 剂 和 材 料 除 特 别 规 定 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 的 一 级 水。 ３．２．１ 乙 腈 ：液 相 色 谱 纯。 ３．２．２ 正 己 烷 ：液 相 色 谱 纯 ，使 用 前 先 用 乙 腈 饱 和。 ３．２．３ 甲 酸 ：液 相 色 谱 纯。 ３．２．４ 氯 化 钠。 ３．２．５ 无 水 硫 酸 镁 ：研 磨 后 在 ６５０ ℃ 下 烘 ４ ｈ，干燥 器 中 冷 却 后 备 用。 ３．２．６ 固 相 萃 取 吸 附 剂 ：ＰＳＡ （ｐｒｉｍａｒｙｓｅｃｏｎｄａｒｙ ａｍｉｎｅ，伯仲 胺）。 ３．２．７ 固 相 萃 取 吸 附 剂 ：Ｃ １８ 型。 ３．２．８ 固 相 萃 取 吸 附 剂 ：石 墨 碳 吸 附 剂 ＧＣＢ（ｇｒａｐｈｉｔｉｚｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ）。 ３．２．９ 甲 酸 溶 液 ：０．１％（体 积 分 数 ）。 将 １ ｍＬ甲 酸 （３．２．３）用 水 稀 释 至 １０００ｍＬ。 ３．２．１０ ０．１％ 甲 酸乙 腈 溶 液：（６＋４，体积 比 ）。 将 ６ 体积 的 ０．１％甲 酸 溶 液 （３．２．９）与 ４ 体 积 的 乙 腈 混 匀 后 备 用。 ３．２．１１ 烯 酰 吗 啉 标 准 物 质 （ｄｉｍｅｔｈｏｍｏｒｐｈ，ＣＡＳ编 号 ：１１０４８８７０５，分 子 式： 等 于 ９８ ％。 ２１Ｈ２２ＣｌＮ Ｏ ４）：纯度 大 于 Ｃ ３．２．１２ 烯 酰 吗 啉 标 准 储 备 液 ：准 确 称 取 烯 酰 吗 啉 标 准 品 １０ ．０ ｍｇ，用甲 醇 溶 解 并 定容 至 １００ ｍＬ ，浓 度 为 １００ ｍｇ／Ｌ。０～４℃ 中 保 存。 ３．２．１３ 烯 酰 吗 啉 基 质 标 准 工 作 液 ：根 据 需 要 吸 取 一 定量 的 标 准 储 备 液 （３．２．１２）用 空 白 样 品 基 质 溶 液 稀 释 成 适 当 浓 度 的 标 准 工 作 液 ，使 用 前 配制。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９１７ —２０１１ ３．２．１４ 微 孔 滤 膜 ：０．２２ μｍ ，有机 相。 ３．３ 仪 器 和 设 备 ３．３．１ 液 相 色 谱质谱／质谱 联 用 仪 ，配 有 电 喷 雾 （ＥＳＩ）源 。 ３．３．２ 组 织 捣 碎 机。 ３．３．３ 天 平 ：感 量 分 别 为 ０．１ ｍｇ和 ０．０１ ｇ。 ３．３．４ 均 质 器。 ３．３．５ 涡 旋 振 荡 器。 ３．３．６ 离 心 机。 ３．３．７ 氮 吹 仪。 ３．４ 试 样 制 备 与 保 存 ３．４．１ 葱 、大 蒜 、菠 菜 、豌 豆 、番 茄 、马 铃 薯 、苹 果 、柑 橘 从 所 取 全 部 样 品 中 取 出 有 代 表 性 可 食 部 分 约 ５００ ｇ，充
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