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SNT_2899-2011出口食品接触材料_纸、再生纤维材料_37种有机氯农药残留的测定PDF

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农药残留
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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜2899 —2011 出 口 食 品 接 触 材 料   纸 、再 生 纤 维 材 料 37 种 有 机 氯 农 药 残 留 的 测 定 犉狅狅犱 犮狅狀狋犪犮狋 犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘犪狆犲狉,狉犲犵犲狀犲狉犪狋犲犱犳犻犫犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊— 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳37狅狉犵犪狀狅犮犺犾狅狉犻狀犲 狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊 20110531 发 布 20111201 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2899 —2011 前     言     本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草 。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 这 些 专 利 的 责 任。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 吉 林 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :芦 春 梅 、卢 利 军 、韩大 川 、胡 婷 婷 、姜 永 莉 、吴 连 鹏 、赵 庆 松 、张 代 辉。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2899 —2011 出 口 食 品 接 触 材 料   纸 、再 生 纤 维 材 料 37 种 有 机 氯 农 药 残 留 的 测 定 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 的 纸 和 再 生 纤 维 材 料中 37 种 有 机 氯 农 药 残 留 量 的 气 相 色 谱 (GC )测定 方 法 和 气 相 色 谱串联 质 谱 (GCMS/MS)测定 方 法 及 阳 性确 证 方 法。 本 标 准 适 用 于 纸 和 再生 纤 维 材 料 中 四 氯 硝 基苯 、六 氯 苯 、α666 、五 氯 硝 基 苯 、莠去 津 、γ666 、氯 硝 胺 、七 氯 、五 氯 苯 胺 、艾 氏 剂 、五 氯苯 基 硫 醚 、百 菌 清 、乙烯 菌 核 利 、β666 、氧 氯 丹 、δ666 、环 氧 七 氯 、三唑 酮 、狅 ,狆′DDE 、α硫丹 、反氯丹 、顺氯 丹 、狆 ,狆′DDE 、丁草 胺 、狄 氏剂 、腐 霉 利 、狅 ,狆′DDD、异 狄 氏剂、 狅 ,狆′DDT、狆 ,狆′DDD 、β硫丹 、狆 ,狆′DDT、异 狄 氏 剂 醛 、灭 蚁 灵 、硫 丹 硫 酸 盐 、异狄 氏 剂 酮 、异 菌 脲37 有 机 氯 农 药 残 留 量 的 检 测 和 确 证。 种 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ,仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 (包括 所 有 的 修 改 件 )适 用 于 本 标 准。 GB/T6682   分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 3 方 法 提 要 样 品 采 用 超 声 波 发 生 器 经 正 己 烷 提 取 ,提取 液 经 浓 缩 后 采 用 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 柱 净 化 ,净 化 液 经 浓 缩 定 容 后 ,供 气 相 色 谱 仪 或 气 相 色 谱串联 质 谱 法 测 定,外 标 法 定 量。 4 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外 ,所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ,水为 GB/T6682 规 定 的 一 级 水。 4.1 丙 酮 :色 谱 纯。 4.2 正 己 烷 :色 谱 纯。 4.3 乙 酸 乙 酯 :色 谱 纯。 4.4 正 己 烷乙酸 乙 酯 (1+4,体 积 比 ):取 适 量 正 己 烷 (4.2)和 乙 酸 乙 酯 (4.3)按体 积 1∶4进 行 混 匀。 4.5 37 种 有 机 氯 标 准 品 (参 见 附 录 4.6 混 合 标 准 溶 液: 中 表 A .1):纯 度 均 ≥98%。 A 1) 标 准 储 备 液 :分 别 准 确 称 取 适 量 的 每 种 有 机 氯 标 准 品 ,用少 量 丙 酮 或 相 应 溶 剂 溶 解,用 正 己 烷 配 制 成 浓 度 为 500 μg/mL~1 000 μg/mL 的 标 准 储 备 液 ,在 0 ℃ ~4℃ 冰 箱 中 保 存; 2) 混 合 标 准 中 间 工 作 液 :分 别 准 确 移 取 一 定 体 积 的 每 种 有 机 氯 标 准储 备 液 ,用 正 己 烷 稀 释 成 浓 度 为 100 μg/mL的 混 合 标准 中 间 工 作 液 ,在 0 ℃ ~4℃ 冰 箱 中 保 存; 3) 混 合 标 准 工 作 液 :准 确 移 取 一 定 体 积 的 混 合 标 准 中 间 工 作 液 ,根据 需 要 用 正 己 烷 稀 释 成 适 当 浓 度 的 混 合 标 准 工 作 液 ,现 用 现 配。 4.7 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 柱 :0.5g,5 mL,或 相 当 者 ,使 用 前 用 5 mL 正 己 烷 预 淋 洗。 1 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2899 —2011 4.8 微 孔 滤 膜 :有 机 系 ,0.45μm。 5 仪 器 5.1 气 相 色 谱 仪 :配 有 电 子 捕 获检 测 器 (ECD ),或 气 相 色 谱串联 质 谱 仪。 5.2 旋 转 蒸 发 仪。 5.3 分 析 天 平 :感 量 为 0.1mg。 5.4 超 声 波 发 生 器。 5.5 氮 吹