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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２８９９ —２０１１ 出 口 食 品 接 触 材 料 纸 、再 生 纤 维 材 料 ３７ 种 有 机 氯 农 药 残 留 的 测 定 犉狅狅犱 犮狅狀狋犪犮狋 犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘犪狆犲狉，狉犲犵犲狀犲狉犪狋犲犱犳犻犫犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊— 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳３７狅狉犵犪狀狅犮犺犾狅狉犻狀犲 狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８９９ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 这 些 专 利 的 责 任。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 吉 林 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：芦 春 梅 、卢 利 军 、韩大 川 、胡 婷 婷 、姜 永 莉 、吴 连 鹏 、赵 庆 松 、张 代 辉。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８９９ —２０１１ 出 口 食 品 接 触 材 料 纸 、再 生 纤 维 材 料 ３７ 种 有 机 氯 农 药 残 留 的 测 定 １ 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 的 纸 和 再 生 纤 维 材 料中 ３７ 种 有 机 氯 农 药 残 留 量 的 气 相 色 谱 （ＧＣ ）测定 方 法 和 气 相 色 谱串联 质 谱 （ＧＣＭＳ／ＭＳ）测定 方 法 及 阳 性确 证 方 法。 本 标 准 适 用 于 纸 和 再生 纤 维 材 料 中 四 氯 硝 基苯 、六 氯 苯 、α６６６ 、五 氯 硝 基 苯 、莠去 津 、γ６６６ 、氯 硝 胺 、七 氯 、五 氯 苯 胺 、艾 氏 剂 、五 氯苯 基 硫 醚 、百 菌 清 、乙烯 菌 核 利 、β６６６ 、氧 氯 丹 、δ６６６ 、环 氧 七 氯 、三唑 酮 、狅 ，狆′ＤＤＥ 、α硫丹 、反氯丹 、顺氯 丹 、狆 ，狆′ＤＤＥ 、丁草 胺 、狄 氏剂 、腐 霉 利 、狅 ，狆′ＤＤＤ、异 狄 氏剂、 狅 ，狆′ＤＤＴ、狆 ，狆′ＤＤＤ 、β硫丹 、狆 ，狆′ＤＤＴ、异 狄 氏 剂 醛 、灭 蚁 灵 、硫 丹 硫 酸 盐 、异狄 氏 剂 酮 、异 菌 脲３７ 有 机 氯 农 药 残 留 量 的 检 测 和 确 证。 种 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 件 ）适 用 于 本 标 准。 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ３ 方 法 提 要 样 品 采 用 超 声 波 发 生 器 经 正 己 烷 提 取 ，提取 液 经 浓 缩 后 采 用 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 柱 净 化 ，净 化 液 经 浓 缩 定 容 后 ，供 气 相 色 谱 仪 或 气 相 色 谱串联 质 谱 法 测 定，外 标 法 定 量。 ４ 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 的 一 级 水。 ４．１ 丙 酮 ：色 谱 纯。 ４．２ 正 己 烷 ：色 谱 纯。 ４．３ 乙 酸 乙 酯 ：色 谱 纯。 ４．４ 正 己 烷乙酸 乙 酯 （１＋４，体 积 比 ）：取 适 量 正 己 烷 （４．２）和 乙 酸 乙 酯 （４．３）按体 积 １∶４进 行 混 匀。 ４．５ ３７ 种 有 机 氯 标 准 品 （参 见 附 录 ４．６ 混 合 标 准 溶 液： 中 表 Ａ ．１）：纯 度 均 ≥９８％。 Ａ １） 标 准 储 备 液 ：分 别 准 确 称 取 适 量 的 每 种 有 机 氯 标 准 品 ，用少 量 丙 酮 或 相 应 溶 剂 溶 解，用 正 己 烷 配 制 成 浓 度 为 ５００ μｇ／ｍＬ～１ ０００ μｇ／ｍＬ 的 标 准 储 备 液 ，在 ０ ℃ ～４℃ 冰 箱 中 保 存； ２） 混 合 标 准 中 间 工 作 液 ：分 别 准 确 移 取 一 定 体 积 的 每 种 有 机 氯 标 准储 备 液 ，用 正 己 烷 稀 释 成 浓 度 为 １００ μｇ／ｍＬ的 混 合 标准 中 间 工 作 液 ，在 ０ ℃ ～４℃ 冰 箱 中 保 存； ３） 混 合 标 准 工 作 液 ：准 确 移 取 一 定 体 积 的 混 合 标 准 中 间 工 作 液 ，根据 需 要 用 正 己 烷 稀 释 成 适 当 浓 度 的 混 合 标 准 工 作 液 ，现 用 现 配。 ４．７ 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 柱 ：０．５ｇ，５ ｍＬ，或 相 当 者 ，使 用 前 用 ５ ｍＬ 正 己 烷 预 淋 洗。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８９９ —２０１１ ４．８ 微 孔 滤 膜 ：有 机 系 ，０．４５μｍ。 ５ 仪 器 ５．１ 气 相 色 谱 仪 ：配 有 电 子 捕 获检 测 器 （ＥＣＤ ），或 气 相 色 谱串联 质 谱 仪。 ５．２ 旋 转 蒸 发 仪。 ５．３ 分 析 天 平 ：感 量 为 ０．１ｍｇ。 ５．４ 超 声 波 发 生 器。 ５．５ 氮 吹
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