文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２８４２ —２０１１ 纺 织 品 中 全 氟 辛 烷 磺 酸 和 全 氟 辛 酸 的 测 定 液 相 色 谱串 联 质 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀犲狊狌犾犳狅狀狅犻犮犪犮犻犱 犪狀犱 狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀狅犻犮犪犮犻犱犻狀 狋犲狓狋犻犾犲狊— 犔犻狇狌犻犱 犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜２８４２ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 福 建 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：唐 熙 、梁 鸣 、姜晓 黎 、程 群 、翁 若 荣。 Ⅰ 犛犖／犜２８４２ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 纺 织 品 中 全 氟 辛 烷 磺 酸 和 全 氟 辛 酸 的 测 定 液 相 色 谱串联 质 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 纺 织 品 中 全 氟 辛 烷 磺 酸 和 全 氟辛 酸 的 液 相 色 谱串联 质 谱 检 测 方 法。 本 标 准 适 用 于 纺 织 品 中 全 氟 辛 烷 磺 酸 和 全 氟辛 酸 的 测 定 和 确 证。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ３ 方 法 提 要 对 试 样 进 行 索 氏 萃 取 ，提 取 液 经 过 活 性 炭柱 净 化 、浓 缩 处 理 后 用 液 相 色 谱串联 质 谱 进 行 分 析 ，外 标 法 定 量。 ４ 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，试验 用 水 符 合 ＧＢ／Ｔ６６８２ 的 一 级 水 或 去 离 子 水。 ４．１ 甲 醇 （色 谱 纯）。 ４．２ 甲 醇 水 溶 液 （５０ ％ ，体 积 分 数）。 ４．３ 全 氟 辛 烷 磺 酸 （ＰＦＯＳ）标 准 品 ：ＣＡＳ编 号 １７６３２３１ ，含 量 ≥９９．０％。 ４．４ 全 氟 辛 酸 （ＰＦＯＡ ）标 准 品 ：ＣＡＳ编 号 ３３５６７１ ，含 量 ≥９９ ．０％。 ４．５ ＰＦＯＳ标 准 储 备 溶 液 ：准 确 称 取 适 量ＰＦＯＳ标 准 品 （精 确 至 ０．２ｍｇ），用甲 醇 （４．１）溶解 稀释 ，配 制 成 所 需 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液 ，浓 度 为 １ ０００ｍｇ／Ｌ。 ４．６ ＰＦＯ Ａ 标 准储 备 溶 液 ：准 确 称 取 适 量 ＰＦＯＡ 标 准 品 （精确 至 ０．２ ｍｇ），用 甲 醇 （４．１）溶解 稀 释 ，配 制 成 所 需 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液 ，浓 度 为 １ ０００ｍｇ／Ｌ。 ４．７ 标 准 工 作 液 ：吸 取 适 量ＰＦＯＳ（３．３）和ＰＦＯ Ａ （４．４）标准 储 备 溶 液 ，用 甲 醇水 溶 液 （４．２）配成 浓 度 分 别 为 ２ μｇ／Ｌ 、５ μｇ／Ｌ 、１０ μｇ／Ｌ 、１５ μｇ／Ｌ 、２０ μｇ／Ｌ的 标 准 工 作 液。 ４．８ 固 相 萃 取 柱 ：活 性 炭 ，２５０ｍｇ 填 料 、３ ｍＬ 。 ５ 仪 器 和 设 备 ５．１ 高 效 液 相 色 谱串联 三 重 四 极 质 谱 联 用 仪 ：配有 电 喷 雾 离 子 源 （ＥＳＩ）。 ５．２ 分 析 天 平 ：感 量 为 ０．１ｍｇ。 ５．３ 旋 转 蒸 发 仪。 ５．４ 固 相 萃 取 装 置。 １ 犛犖／犜２８４２ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 ）。 ５．５ 尼 龙 滤 膜 （０．２０ μ ｍ ６ 测 定 步 骤 ６．１ 提 取 取 有 代 表 性 的 纺 织 品 样 品 ，裁 出 １０ ｃｍ ×１０ｃｍ 待测 样。 将 待 测 样 放 入 索 氏 萃 取 装 置 中 ，用 １００ｍＬ 的 甲 醇 （４．１）进 行 索 氏 提 取 ６ ｈ（控制 每 秒 ２ 滴 ～ ３ 滴 的 回 流 速 度）。 提 取 液 用 真 空 旋 转 蒸 发 仪 浓 缩 至 近 干 ，用约 １０ ｍＬ 甲 醇 （４．１）溶 解 残 余 物 后 待 净 化。 ６．２ 净 化 用 ５ ｍＬ的 甲 醇 （４．１）淋洗 固 相 萃 取 柱 （４．８），弃掉 淋洗 液 ；将 浓 缩 后 的 提 取 液 以 ０．５ｍＬ／ｍｉｎ的 速 度 通 过 固 相 萃 取 柱 （４．８）；用５ｍＬ 甲 醇 （４．１）洗脱。 收 集 过 柱 后 的 样 液 和 洗 脱 液 ，在 缓 和 氮 气 流 中 吹至 近 干 ，用 甲 醇 水 溶 液 （４．２）溶解 后 定容 至 １０ ｍＬ 。 样 液 用 尼 龙 滤 膜 （４．５）过滤 后 上机 测 定。 ６．３ 测 定 ６．３．１ 液 相 色 谱 条 件 ６．３．１．１ 色 谱 柱 ：ＳＢＣ１８ 柱 ，３０ ｍ ｍ （柱 长 ）×２．１ｍ ｍ （内 径 ），粒 度 ３．５ μｍ，或 相 当 者。 ６．３．１．２ 柱 温 ：３５℃。 ６．３．１．３ 流 动 相 ：甲 醇 、１０ｍ ｍｏ
==>> 点击下载文档
