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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２７８９ —２０１１ 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟 醇 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犾犻狀犪犾狔犾犪犮犲狋犪狋犲犪狀犱犾犻狀犪犾狅狅犾犮狅狀狋犲狀狋犻狀犆犾犪狉狔狊犪犵犲狅犻犾— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犿犲狋犺狅犱 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜２７８９ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 归 口 。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人民 共 和 国 福 建 出入 境 检 验 检 疫局 、中 华 人 民 共和 国 深 圳 出 入 境检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：梁 鸣 、姜 晓 黎 、刘丽 、唐 熙 、翁 若 荣。 Ⅰ 犛犖／犜２７８９ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟 醇 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟醇 含 量 的 毛 细 管 柱 气 相 色 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 以 天 然 香 紫 苏 植 物 （犛犪犾狏犻犪狊犮犾犪狉犲犪Ｌ ．）的 茎 、叶和 花 穗 水 蒸 汽 蒸 馏而 得 到 的 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟 醇 含 量 的 测 定。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ１１５３８ 精 油 毛 细 管 柱 气 相 色 谱 分 析 通 用 法 （ＩＳＯ７６０９ —１９８５ ，ＩＤ Ｔ） ＧＢ／Ｔ１４４５４ ．１ 香 料 试样 制 备 （ＧＢ／Ｔ １４４５４ ．１—２００８ ，ＩＳＯ ３５６ ：１９９６ ，Ｍ ＯＤ） ３ 方 法 提 要 用 毛 细 管 柱 气 相 色 谱 对 香 紫 苏 油 中 各 组 分 进行 分 离 ，氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 检 测 ，以 内 标 法 对 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟 醇 含 量 进 行 定 量。 ４ 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯。 ４．１ 无 水 乙 醇 ：按 ７．１条 件 测 定 无 干 扰 峰。 ４．２ 芳 樟 醇 标 准 物 质 ：ＣＡＳ号 ７８７０６ ，纯 度 不 低 于 ９９ ．０％或 已 知 含 量。 ４．３ 乙 酸 芳 樟 酯 标 准 物 质 ：ＣＡＳ号 １１５９５７ ，纯 度 不 低 于 ９９ ．０％或 已 知 含 量。 ４．４ 内 标 物 ：正 癸 醛 （狀Ｄｅｃａｎａｌ），ＣＡＳ 号 １１２３１２ ，纯 度 不 低 于 ９９ ．０％或 已 知 含 量。 ５ 仪 器 和 设 备 ５．１ 气 相 色 谱 仪 ：配 有 氢 火 焰 离子 化 检 测 器 （ＦＩＤ ），具 有 分 流／不 分 流 毛 细 管 柱 用 进 样 口 ，能控 制 程 序 升 温 的 色 谱 仪。 ５．２ 微 量 注 射 器： ５．３ 容 量 瓶 ：１０ ．０ ｍＬ。 １ μＬ 、５ μＬ。 ６ 试 样 ６．１ 试 样 制 备 按 ＧＢ／Ｔ１４４５４ ．１ 规 定 制 备 试 样。 １ 犛犖／犜２７８９ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 ６．２ 标 准 工 作 液 的 配 制 称 取 ５０ ｍｇ 芳 樟醇 （４．２）、５０ｍｇ 乙 酸 芳 樟 酯 （４．３）和 ５０ ｍｇ 正 癸 醛 （４．４）（精确 至 ０．１ｍｇ），于容 量 瓶 （５．３）中，用 乙 醇 （４．１）溶 解 并 定 容 至 １０ ．０ ｍＬ。 ６．３ 测 试 样 品 的 制 备 称 取 约 １２０ ｍｇ试 样 （内 含 乙 酸 芳 樟 酯 约 ５０ ｍｇ）和５０ ｍｇ正 癸 醛 （４．４）（精确 至 ０．１ｍｇ），于容 量 瓶 （５．３）中，用 乙 醇 （４．１）溶 解 并 定 容 至 １０ ．０ ｍＬ。 ７ 分 析 步 骤 ７．１ 色 谱 操 作 条 件 由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 仪 器 ，因 此 不可 能 给 出 气 相 色 谱 分 析 的 通 用 参 数。 设 定 的 参 数 应 保 证 色 谱 测 定 时 被 测 组 分 与 其 他 组 分 能 够 得 到 有效 的 分 离 ，下 列 给 出 的 参 数 证 明 是 可 行： ａ） 色谱 柱 ：内 壁 涂 渍 键 合 有 ５％苯 基 聚 硅 氧 烷 固 定 液 （ＨＰ５）的石 英 毛 细 管 柱 ３０ｍ × ０．３２ ｍ ｍ × ０．２５ μｍ ，或相 当 者； ｂ） 柱 温 ：初 温 ８０ ℃ ，保 持 ５ ｍｉｎ；以２ ℃／ｍｉｎ程 序 升 温 至 １００ ℃ ，保持 ８ ｍｉｎ；再 以 ５ ℃／ｍｉｎ 程 序 升 温 至 ２００ ℃ ，保 持 ８ ｍｉｎ；再以 １０ ℃／ｍｉｎ 程 序 升 温 至 ２２０ ℃ ，保 持 ５ ｍｉｎ； ｃ） 进 样口 温 度 ：２５０ ℃ ｄ） 检 测 器 温 度 ：２８０ ℃ ； ； ｅ） 载气 ：氮 气 ，流 量 １ ｍＬ／ｍｉｎ，纯 度 不 低 于 ９９ ．９９９％
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