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SNT_2789-2011香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定_气相色谱法PDF

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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜2789 —2011 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟 醇 含 量 的 测 定   气 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犾犻狀犪犾狔犾犪犮犲狋犪狋犲犪狀犱犾犻狀犪犾狅狅犾犮狅狀狋犲狀狋犻狀犆犾犪狉狔狊犪犵犲狅犻犾— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犿犲狋犺狅犱 20110225 发 布 20110701 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖/犜2789 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 前     言     本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 归 口 。 本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人民 共 和 国 福 建 出入 境 检 验 检 疫局 、中 华 人 民 共和 国 深 圳 出 入 境检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :梁 鸣 、姜 晓 黎 、刘丽 、唐 熙 、翁 若 荣。 Ⅰ 犛犖/犜2789 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟 醇 含 量 的 测 定   气 相 色 谱 法 1 范 围 本 标 准 规 定 了 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟醇 含 量 的 毛 细 管 柱 气 相 色 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 以 天 然 香 紫 苏 植 物 (犛犪犾狏犻犪狊犮犾犪狉犲犪L .)的 茎 、叶和 花 穗 水 蒸 汽 蒸 馏而 得 到 的 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟 醇 含 量 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ,仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 (包括 所 有 的 修 改 单 )适 用 于 本 文 件。 GB/T11538   精 油   毛 细 管 柱 气 相 色 谱 分 析 通 用 法 (ISO7609 —1985 ,ID T) GB/T14454 .1  香 料   试样 制 备 (GB/T 14454 .1—2008 ,ISO 356 :1996 ,M OD) 3 方 法 提 要 用 毛 细 管 柱 气 相 色 谱 对 香 紫 苏 油 中 各 组 分 进行 分 离 ,氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 检 测 ,以 内 标 法 对 香 紫 苏 油 中 乙 酸 芳 樟 酯 和 芳 樟 醇 含 量 进 行 定 量。 4 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外 ,所 用 试 剂 均 为 分 析 纯。 4.1 无 水 乙 醇 :按 7.1条 件 测 定 无 干 扰 峰。 4.2 芳 樟 醇 标 准 物 质 :CAS号 78706 ,纯 度 不 低 于 99 .0%或 已 知 含 量。 4.3 乙 酸 芳 樟 酯 标 准 物 质 :CAS号 115957 ,纯 度 不 低 于 99 .0%或 已 知 含 量。 4.4 内 标 物 :正 癸 醛 (狀Decanal),CAS 号 112312 ,纯 度 不 低 于 99 .0%或 已 知 含 量。 5 仪 器 和 设 备 5.1 气 相 色 谱 仪 :配 有 氢 火 焰 离子 化 检 测 器 (FID ),具 有 分 流/不 分 流 毛 细 管 柱 用 进 样 口 ,能控 制 程 序 升 温 的 色 谱 仪。 5.2 微 量 注 射 器: 5.3 容 量 瓶 :10 .0 mL。 1 μL 、5 μL。 6 试 样 6.1 试 样 制 备 按 GB/T14454 .1 规 定 制 备 试 样。 1 犛犖/犜2789 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 6.2 标 准 工 作 液 的 配 制 称 取 50 mg 芳 樟醇 (4.2)、50mg 乙 酸 芳 樟 酯 (4.3)和 50 mg 正 癸 醛 (4.4)(精确 至 0.1mg),于容 量 瓶 (5.3)中,用 乙 醇 (4.1)溶 解 并 定 容 至 10 .0 mL。 6.3 测 试 样 品 的 制 备 称 取 约 120 mg试 样 (内 含 乙 酸 芳 樟 酯 约 50 mg)和50 mg正 癸 醛 (4.4)(精确 至 0.1mg),于容 量 瓶 (5.3)中,用 乙 醇 (4.1)溶 解 并 定 容 至 10 .0 mL。 7 分 析 步 骤 7.1 色 谱 操 作 条 件 由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 仪 器 ,因 此 不可 能 给 出 气 相 色 谱 分 析 的 通 用 参 数。 设 定 的 参 数 应 保 证 色 谱 测 定 时 被 测 组 分 与 其 他 组 分 能 够 得 到 有效 的 分 离 ,下 列 给 出 的 参 数 证 明 是 可 行: a)  色谱 柱 :内 壁 涂 渍 键 合 有 5%苯 基 聚 硅 氧 烷 固 定 液 (HP5)的石 英 毛 细 管 柱 30m × 0.32 m m × 0.25 μm ,或相 当 者; b) 柱 温 :初 温 80 ℃ ,保 持 5 min;以2 ℃/min程 序 升 温 至 100 ℃ ,保持 8 min;再 以 5 ℃/min 程 序 升 温 至 200 ℃ ,保 持 8 min;再以 10 ℃/min 程 序 升 温 至 220 ℃ ,保 持 5 min; c)  进 样口 温 度 :250 ℃ d) 检 测 器 温 度 :280 ℃ ; ; e)  载气 :氮 气 ,流 量 1 mL/min,纯 度 不 低 于 99 .999%