文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜2781 —2011 出 口 溴 化 锰 溶 液 检 验 规 程 犚狌犾犲狊犳狅狉狋犺犲犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 犫狉狅犿犻犱犲狊狅犾狌狋犻狅狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋 20110225 发 布 20110701 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖/犜2781 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 山 东 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :许 建 明 、魏 筱 洁。 本 标 准 为 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。 Ⅰ 犛犖/犜2781 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 出 口 溴 化 锰 溶 液 检 验 规 程 1 范 围 本 标 准 规 定 了 出 口 溴 化 锰 溶 液 的 抽 样 、检验 和 结 果 判 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 以 电 解 金 属 锰 粉 和 氢 溴 酸 为 原料 合 成 的 溴 化 锰 溶 液 的 检 验。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 明 日 期 的 引 用 文 件 ,仅 注 日期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 (包括 所 有 的 修 改 单 )适 用 于 本 文 件。 GB/T601 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备 GB/T602 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备 GB/T603 化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备 GB/T1265 化 学 试 剂 溴 化 钠 GB/T6678 化 工 产 品 采 样 总 则 GB/T6680 液 体 化 工 产 品 采 样 通 则 GB/T9723 化 学 试 剂 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 通 则 GB/T9728 化 学 试 剂 硫 酸 盐 测 定 通 用 方 法 GB/T9729 化 学 试 剂 氯 化 物 测 定 通 用 方 法 GB/T9738 化 学 试 剂 水 不 溶 物 测 定 通 用 方 法 3 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。 3.1 检 验 批 犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犾狅狋 提 交 检 验 的 由 同 一 生 产 厂 通 过 同 一 加 工 工 艺生 产 的 同 一 规 格 的 溴 化 锰 溶 液 ,简 称 批。 4 取 样 4.1 抽 样 出 口 溴 化 锰 溶 液 的 检 验 以 批 为 基 础 进 行 各 检验 项 目 的 检 验。 在 供 货 状 态 下 进 行。 4.2 抽 样 方 法 按 照 GB/T6678 和GB/T6680 进 行 取 样。 5 参 考 技 术 要 求 见 表 1。 1 犛犖/犜2781 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 表 1 检 验 项 目 和 参 考 技 术 要 求 序 号 1 检 验 项 目 外 观 参 考 技 术 要 求 玫 瑰 红 色 透 明 液 体 ≥ 53 .00% ≤ 10 mg/kg ≤ 10 mg/kg ≤ 10 mg/kg ≤ 10 mg/kg ≤ 0.02% ≤ 0.01% ≤ 10 mg/kg ≤ 50 mg/kg 主 含 量 (MnBr2 ),狑 2 钠 (Na), 铁 (Fe ), 铜 (Cu), 镍 (Ni), 氯 化 物 (以 Cl 计), 3 狑 4 狑 5 狑 6 狑 7 狑 硫 酸 盐 (以 SO 4 溴 酸 盐 (以 BrO3 计 ),狑 计 ),狑 8 9 水 不 溶 物, 10 狑 6 检 验 方 法 6.1 外 观 检 验 视 检 ,外 观 应 为 玫 瑰 红 色 透 明 液 体。 6.2 测 定 6.2.1 犕狀犅狉2含 量 测 定 6.2.1.1 原 理 在 pH =10的 氨 性 缓 冲 溶 液 中 ,以 铬 黑T (EBT )为 指 示 剂 ,用EDTA(Y )标 准 溶 液 直 接 测 定 水 中 的 Mn2+。pH=10时 ,Mn2+ 与 EDTA(Y )生 成 无 色 配 合 物 ,反 应 如 下: Mn2++ Y → MnY 近 终 点 时 ,加 入 铬 黑 T ,与Mn2+生 成 紫 红 色 配 合 物 ,反 应 如 下: Mn2++ EBT → MnEBT(紫 红 色) 到 达 化 学 计 量 点 时 ,由 于 lg犓 ,稍 过 量 的 EDTA 夺 取MnEBT中 的Mn2+,使 指 示 剂 MnY >lg犓 MnEBT EBT释 放 出 来 ,显 示 指 示 剂 的 纯 蓝 色 ,从 而指 示 滴 定 终 点 。 反 应 如 下: MnEBT+ Y = MnY + EBT(蓝 色) Mn2+存 在 时 ,在 碱 性 条 件 下 可 被 空 气 氧 化 成Mn4+,它 能 将 铬 黑 氧 化 退 色 ,可 在 水 样 中 加入 盐 酸 T 羟 胺 防 止 其 氧 化。 6.2.1.2 试 剂 无 特 殊 规 定 ,所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 。 测 定 中 所需 标 准 溶 液 、杂 质 标 准 液 、制 剂 及制 品 按 GB/T601 、 GB/T602 、GB/T 603的 规 定 制 备。 6.2.1.2.1 盐 酸 羟 胺 溶 液 :10 %。 6.2.1.2.2 EDTA标 准 滴 定