文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜０２５４ —２０１１ 代 替 ＳＮ／Ｔ０２５４ —１９９３ 轻 烧 镁 中 酸 溶 氯 化 物 的 测 定 电 位 滴 定 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犪犮犻犱狊狅犾狌犫犾犲犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋犻狀 犮犪狌狊狋犻犮犮犪犾犮犻狀犲犱 犿犪犵狀犲狊犻狋犲— 犘狅狋犲狀狋犻狅犿犲狋狉犻犮狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜０２５４ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 代 替 ＳＮ／Ｔ０２５４ —１９９３《出 口 轻 烧 镁 中 氯 化 物 测 定 方 法》。 本 标 准 与 ＳＮ／Ｔ０２５４ —１９９３相 比 主 要 变 化 如 下： ——— 增 加 前 言 部 分 的 说 明； ——— 增 加 规 范 性 引 用 文 件； ——— 修 改 原 标 准 名 称 为 《轻 烧 镁 中 酸 溶氯 化 物 的 测 定 — 电 位 滴 定 法》； ——— 扩 大 了 本 标 准 的 适 用 范 围 ，从 适 用于 轻 烧 镁 、重 烧 镁 、电 熔 镁 中 氯 离 子 的 测 定 ，扩 大 为 可 适 用 于 水 镁 石 、菱 镁 石 中 氯 离 子 的 测 定； ——— 测 定 范 围 从 “１０ μｇ／ｇ以 上 ”修 改 为 “０．００６％～０．０２％”； ——— 称 样 量 从 “５ ｇ～１０ｇ”修改 为 “２ ｇ～５ ｇ ”； ——— 将 “氯 化 物 测 定 ”改 为 “酸溶 氯 化 物 的 测 定”； ——— 删 除 原 标 准 中 “加 入 曲 拉 通Ｘ１００ 溶 液 ”条 款； ——— 硝 酸 银 标 准 溶 液 浓 度 由 “０．０２５ｍｏｌ／Ｌ ”修 改 为 “０．０１ｍｏｌ／Ｌ”； ——— 用 狑 （Ｃｌ）表示 氯 化 物 （以 Ｃｌ 计 ）的 含 量 ，测 定 结 果 以 质 量 分 数 （％ ）表示； ——— 增 加 了 精 密 度 的 规 范 性 表 述； ——— 增 加 了 资 料 性 附 录 “二 级 微 商 法 计算 方 法”。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 辽 宁 出 入 境 检 验 检疫 局 、中 华 人 民 共 和 国 广 东 出 入 境 检 验 检 疫 局 起 草。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：胡 晓 静 、钟 志 光 、卢琪 、谢 琰 、曾 泽 、蒋 晓 光 、郑 红 文 、周 川 、李 淑 岩。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为： ——— ＳＮ／Ｔ０２５４ —１９９３ 。 Ⅰ 犛犖／犜０２５４ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 轻 烧 镁 中 酸 溶 氯 化 物 的 测 定 电 位 滴 定 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 轻 烧 镁 中 酸 溶 氯 化 物 的 测 定 方法 — 硝 酸 银 电 位 滴 定 法。 本 标 准 适 用 于 轻 烧 镁 、电熔 镁 、重 烧 镁 、水 镁 石 、菱镁 石 中 酸 溶 氯 化 物 （以Ｃｌ 计 ）的 测 定 ，测 定 范 围 （质 量 分 数 ）：０．００６ ０％～０．０２％ 。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ１４６７ 冶 金 产 品 化 学 分 析 方 法 标 准 的 总 则 及 一 般 规 定 ＧＢ／Ｔ６３７９ ．２ 测 量 方 法 与 结 果 的准 确 度 （正 确 度 与 精 密 度 ） 第 ２部 分 ：确 定 标 准 测 量 方 法重 复 性 与 再 现 性 的 基 本 方 法 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ＧＢ／Ｔ１２８０５ 实 验 室 玻 璃 仪 器 滴 定 管 ＧＢ／Ｔ１２８０６ 实 验 室 玻 璃 仪 器 单 标 线 容 量 瓶 ＧＢ／Ｔ１２８０８ 实 验 室 玻 璃 仪 器 单 标 线 吸 量 管 ３ 方 法 提 要 试 样 用 硝 酸 分 解 ，在 ｐＨ值 为 ２～４条 件 下 ，以氯 离 子 选 择 电 极 或 银 电 极 为 测 量 电 极 ，双 盐 桥 甘 汞 电 极 为 参 比 电 极 ，用 硝 酸 银 标 准 溶 液 滴 定 ，根据 电 位 突 跃 ，采 用 二 级 微 商 法 计 算 滴 定 终 点。 ４ 试 剂 除 另 有 规 定 ，仅 使 用 优 级 纯 试 剂。 ４．１ 水 ，ＧＢ／Ｔ６６８２ ，二 级 水。 ４．２ 硝 酸 （ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。 ４．３ 硝 酸 溶 液 （１＋３）：用 硝 酸 （见 ４．２）配制 。 ４．４ 氢 氧 化 钠 溶 液 （２００ ｇ／Ｌ ）：称 取 ５０ ｇ 氢 氧 化钠 溶 于 ２５０ ｍＬ水 中 ，转 入 塑 料 瓶 中 备 用。 容 量 瓶。 ４．５ 硝 酸 钾 溶 液 （２０ ｇ／Ｌ ）：称 取 １０ ｇ 硝 酸 钾 溶 于 水 中 ，稀释 至 ５００ ｍＬ ４．６ 氯 化 钠 基 准 溶 液 ：犮（ＮａＣｌ）＝０．０１０００ ｍｏｌ／Ｌ 。 称取 预 先 在 ５００ ℃ ～ ６００℃ 灼 烧 至 恒 重 的 氯 化 钠 基 准 试 剂 ０．５８４ ５ ｇ 置 于 １５０ｍＬ 烧 杯 中 ，加水 溶 解 后 ，转 移 至 １ ０００ｍＬ 容 量瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度， 摇 匀。 ４．７ 硝 酸 银 标 准 滴 定 溶 液 ：犮（ＡｇＮＯ３）＝０．０
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